Gecontroleerde electrodepositie van Ni-nanokegels: Het verenigen van lokale onorde met globale orde

Samenvatting

Dichte en geordende Ni-nanokegels met regelmatige spiraaltexturen zijn met succes gesynthetiseerd via een eenvoudig en goedkoop electrodepositieproces in een oplossing die natriumchloride (NaCl), nickelchloride hexahydraat (NiCl₂·6H₂O) en boorzuur (H₃BO₃) bevat. Na analyse van de microstructuur is een geoptimaliseerd mogelijke groeimechanisme van Ni-nanokegels voorgesteld, waarbij het groeiproces wordt onderverdeeld in lokale en globale aspecten, genaamd het multidimensionale groeimechanisme van globale orde en locale onorde. Op voldoende kleine schaal veroorzaken subtiele toestandsveranderingen onorde in de rangschikking van Ni-atomen, waardoor de lokale microstructuur onordelijk lijkt. Echter, vanuit macroscopisch perspectief is het verschil tussen twee aangrenzende onordes, veroorzaakt door verschillende toestanden, te klein om goed weer te geven; pas wanneer het toestandsverschil groot genoeg is, wordt de verandering zichtbaar in de macroscopische uiterlijk, waardoor de globale structuur geordend is. Tegelijkertijd is aangetoond dat de microstructuur van Ni-nanokegels in de electrodepositieoplossing kan worden gecontroleerd door het aanpassen van experimentele parameters zoals de concentratie van NaCl, NiCl₂·6H₂O en H₃BO₃, wat indirect de microstructuur in grote mate bepaalt via de controle van de vorming van intermediaire producten en de pH.

Inleiding

Nanogestructureerde metalen met unieke oppervlakken worden breed toegepast in diverse velden, zoals oppervlaktemodificatie, ultra-hydrofobe lagen, supercondensatoren, microelektronische interconnecties, nanoscopische sondes, zonnecellen, gassensoren, katalysatoren, mechanische polijstmiddelen, diamantwielen en nanoscopische precisieoppervlakken. Hierdoor zijn veel bereidingstechnieken van nanogestructureerde metaaloppervlakken voorgesteld, waaronder hydrothermale methode, sol-gel methode, sjabloonmethode, chemische dampdepositie, chemische reductie en micro-emulsiemethode. Deze traditionele methoden vereisen echter veel kosten en tijd.

Om de tekortkomingen van traditionele bereidingsmethoden te overwinnen, heeft electrodepositietechnologie veel onderzoeksaandacht getrokken en zich prachtig ontwikkeld. Het kan de doelstelling bereiken zelfs onder mildere omstandigheden, omdat het elektrisch veld de reactiesnelheid kan verhogen. De bereiding van electrodeponeren nanogestructureerde metaaloppervlakken vereist geen complexe hulpmiddelen, wat de kosten en tijd aanzienlijk reduceert. Daardoor is er veel onderzoek gedaan naar de bereidingstechnologie en vormingsmechanisme van nanogestructureerde metaaloppervlaktetopografie via electrodepositie.

In de specifieke electrodepositie van nanogestructureerde metaaloppervlakken is de meest representatieve methode de kristalmethode. De toevoeging van kristalmodificatoren kan de groeirichting van kristallen beïnvloeden, zodat bij reactie met een electrodepositieoplossing die een specifieke kristalmodificator bevat, het nanogestructureerde metaaloppervlak in een specifieke richting groeit. Daarom kan het gebruik van kristalmodificatoren eenvoudig een specifieke, dichtbezette en regelmatige 3D-nanostructuur op het metaalsubstraat opleveren.

Wanneer een bepaalde hoeveelheid ammoniumchloride (NH₄Cl), de meest gebruikte kristalmodificator, wordt toegevoegd aan de Ni-electrodepositieoplossing, vormt NH₄⁺ complexe ionen met Ni²⁺ en zorgt ervoor dat de electrodeponde Ni-kristal groeit langs het (111)-kristalvlak. Door toevoeging van NH₄Cl is het dus gemakkelijk Ni-nanokegels te electrodeponeren die in een specifieke richting op het substraatmetaaloppervlak groeien, en dit fenomeen nauwkeuriger te verklaren volgens het groeimechanisme van schroefdislocaties. Verder heeft nikkel, als een goed ferromagnetisch geleidend metaal, de voordelen van lage prijs, breed gebruik en uitstekende corrosiebestendigheid. Ni-nanokegels verkregen door electrodepositie met een NH₄Cl-bevattende oplossing hebben belangrijke toepassingen in gevoelige gassensoren, ultra-hydrofobe oppervlakken en katalysatoren.

In dit werk hebben we NH₄Cl vervangen door NaCl als kristalmodificator en met succes Ni-nanokegels bereid. Vergeleken met NH₄Cl is NaCl niet-giftig, zacht en stabiel. Bovendien hebben we de mogelijke specifieke complexe structuur en zijn rol in het electrodepositieproces voorgesteld door de hybride-orbitaaltheorie, moleculaire-orbitaaltheorie en daadwerkelijke karakterisatieresultaten te combineren. Het groeimechanisme van Ni-nanokegels electrodeponeren in een NaCl-bevattende oplossing, wat aanzienlijk verschilt van het veelvoorkomende schroefdislocatie-gedreven kristalgroeimechanisme, wordt uitgelegd, en de effecten van electrodepositietijd en de concentraties van NaCl, NiCl₂ en H₃BO₃ op de nanostructuur van Ni-nanokegels worden geanalyseerd. Door de analyse van factoren die de nanostructuur beïnvloeden, is de gecontroleerde bereiding voorlopig gerealiseerd, wat instructief zal zijn voor de bereiding van andere speciaal gevormde Ni-nanokegels in de toekomst.

Materialen en methoden

Materialen

Alle chemische reagentia waren analytisch zuiver en konden direct voor chemische reacties worden gebruikt. De lengte, breedte en dikte van de Ni-tabletten (kathode en anode) die in ons experiment werden gebruikt, waren respectievelijk 70 mm, 25 mm en 0,08 mm. Natriumchloride (NaCl), nickelchloride hexahydraat (NiCl₂·6H₂O), boorzuur (H₃BO₃), zoutzuur (HCl) en anhydre ethanol (CH₃CH₂OH) werden gekocht bij ChengDu Chron Chemicals Co., Ltd., China.

Oppervlaktebehandeling en monsterbereiding

In een standaardproces werden twee Ni-tabletten (kathode en anode) ultrasoon gereinigd in gedemineraliseerd water en ethanol, respectievelijk. De kathode Ni-tablet werd verfijnd in HCl (25 wt.%, 60 °C) gedurende 30 min. Vervolgens werden Ni-nanokegels electrodeponeren op de zo voorbereide Ni-tabletten (kathode) vanuit een waterige oplossing met NiCl₂·6H₂O (200 g/L), NaCl (100 g/L) en H₃BO₃ (50 g/L). De temperatuur (60 °C), stroomdichtheid (0,1 A) en electrodepositietijd (20 min) moesten worden geregeld en een andere Ni-tablet werd als anode gebruikt om Ni-ionen (Ni²⁺) te leveren. Na de electrodepositie werd de kathode ultrasoon gereinigd in gedemineraliseerd water en daarna ethanol, en ten slotte 30 min in een est gedroogd. Voor verdere vergelijking werd de electrodepositietijd gecontroleerd van 5 min tot 50 min, en de concentratie van NaCl, NiCl₂·6H₂O en H₃BO₃ werd respectievelijk gewijzigd van 0 tot 167 g/L, 0 tot 400 g/L en 0 tot 50 g/L (Tabel 1).

Karakterisatie

De scanning elektronenmicroscopie (SEM)-afbeeldingen en de bijbehorende energiedispersieve spectroscopie (EDS) zijn verkregen via FEI Inspect F50 (Thermo Fisher, VS) werkend op 20 kV. De röntgendiffractie (XRD)-patronen zijn gemeten met een D8 advance (BRUKER, Duitsland) röntgendiffractometer met Cu Kα-straling (λ = 1,5406 Å). De Fourier-transformatie infraroodspectroscopie (FTIR)-patroon is gemeten met een Nicolet iS 10 (Thermo Fisher, VS) met een ATR-module.

Resultaten en discussie

Bepaling van intermediaire producten

Normaal gesproken vormt NH₄⁺ bij gebruik van NH₄Cl als kristalmodificator complexe ionen met Ni²⁺ tijdens het electrodepositieproces. Daarom kan de oplossing bij gebruik van NaCl als kristalmodificator complexe ionen produceren die de electrodepositie kunnen bevorderen. Figuur 1 toont de XRD-patronen van de electrodepositieoplossing die zijn opgewarmd en gedroogd met een alcoholbrander (Fig. 1a) en met een est (60 °C) (Fig. 1b), respectievelijk, en het FTIR-patroon van de electrodepositieoplossing (Fig. 1c) na electrodepositie. In Fig. 1a zijn vijf duidelijke pieken te zien, namelijk NaCl (111), (200), (220), (222) en (400), vergeleken met de standaard XRD PDF-kaart. Dit wijst erop dat de chemische bindingen van het doelproduct zijn verbroken na behandeling van de electrodepositieoplossing bij hoge temperaturen (alcoholbrander), met andere woorden, het doelproduct heeft een slechte hoge-temperatuurbestendigheid. Vervolgens werd de electrodepositieoplossing op een lagere temperatuur (60 °C, est) opgewarmd en gedroogd, en het resulterende XRD-patroon wordt getoond in Fig. 1b. Helaas kon, vergeleken met de standaard XRD PDF-kaarten voor alle mogelijke verbindingen, niets met deze pieken overeenkomen. Dit suggereert dat het resulterende doelproduct geen gewone verbinding is, maar een zeldzame en speciale complex. Figuur 1c toont het FTIR-patroon van de electrodepositieoplossing na electrodepositie, waar een piek rond 1500 cm⁻¹ te vinden is, wat overeenkomt met de karakteristieke piek (1499 cm⁻¹) die ionische vloeistoffen met Ni-halide-anionen hebben. Gecombineerd met XRD- en FTIR-patronen beschouwen we dat er tijdens het electrodepositieproces sommige complexe ionen ([NiₓClᵧ]ᶻ⁻) in de oplossing zijn gegenereerd, die nog steeds aanwezig waren na de reactie en een slechte hoge-temperatuurbestendigheid hadden.

Wanneer Cl⁻ in de oplossing Ni²⁺ ontmoet, zal Ni²⁺ volgens de hybride-orbitaaltheorie gehybridiseerd worden en [Ni(H₂O)₂]Cl₄ vormen. Volgens Fernandes et al. worden watermoleculen door Cl⁻ vervangen wanneer de temperatuur boven 30 °C ligt. Volgens de moleculaire-orbitaaltheorie bezet elk vrij elektronenpaar van Cl⁻ geen enkele baan, maar verdeelt alle vier banen gelijkmatig, wat leidt tot een overgang van een octaëdrisch complex naar een tetraëdrisch complex. Daarom is elk vrij elektronenpaar consistent in zowel aantal als energie van bezette banen, en theoretisch presenteert het resulterende [NiCl₄]²⁻ een structuur van een regelmatige tetraëder in de ruimte.

Effect van electrodepositietijd en kristalmodificator

Figuur 2 toont lage (Fig. 2 a₁–c₁) en hoge (Fig. 2a₂–c₂) vergrotings SEM-afbeeldingen van Ni₃₅₅/Ni₃₇₀/Ni₄₀₀ nanokegels met verschillende electrodepositietijden (5 min, 20 min, 50 min), evenals XRD- en EDS-patronen (Fig. 2 b₃, b₄) van typische Ni₃₇₀ nanokegels (Fig. 2b₁). Uit de SEM-afbeeldingen is duidelijk dat het kathodeoppervlak bedekt is met een kleine en dichte plaatachtige structuur door een korte electrodepositietijd (5 min), en nanokegelstructuren worden geleidelijk gevormd met toenemende electrodepositietijd (20 min). Met verdere groei van nanokegels worden de scherpe hoeken duidelijker en zijn er meer texturen bij langere electrodepositietijden (50 min). Uit het XRD-patroon is duidelijk dat er drie verschillende diffractiepieken zijn, die allemaal consistent zijn met zuivere Ni-fase met een kubisch vlakgecentreerde (fcc) structuur, en geen andere onzuiverheidspieken zoals NiO of Ni(OH)₂ gedetecteerd kunnen worden. Tegelijkertijd is het duidelijk dat Ni voornamelijk groeit langs het (220)-kristalvlak. Zoals te zien is uit het EDS-patroon van typische Ni₃₇₀ nanokegels, kunnen alleen Au en Ni worden bevestigd, wat aangeeft dat wat op de kathode electrodepondeerd is, zuivere Ni₃₇₀ nanokegels zijn zonder enige contaminatie (Ni is een magnetisch materiaal; om het magnetisch te dempen en de meetnaald te beschermen, moest het tijdens SEM-karakterisatie met goud besproeid worden).

Figuur 3 toont het specifieke groeimechanisme van Ni₃₇₀ nanokegels, genaamd het multidimensionale groeimechanisme van globale orde en locale onorde. Aanvankelijk bewegen [NiCl₄]²⁻ in de oplossing naar de kathode onder invloed van het elektrisch veld. Cl⁻ met negatieve lading in [NiCl₄]²⁻ oefent een afstotende kracht uit op elektronen op de kathode, terwijl Ni²⁺ met positieve lading naar de kathode worden getrokken na binnenkomst in de diffusielaag. Zowel afstotende als aantrekkende krachten nemen aanzienlijk toe na binnenkomst in de Helmholtz-dubbellaag; de coördinatieve covalente bindingen (Ni–Cl) van [NiCl₄]²⁻ breken, en de opnieuw vrije Cl⁻ (Cl in de gebroken Ni–Cl-bindingen) beweegt weg van de kathode, terwijl de opnieuw vrije Ni²⁺ (Ni in de gebroken Ni–Cl-bindingen) naar de kathode beweegt. Her-vrije Ni²⁺ beweegt parallel over de kathode en kiest de makkelijkste plaats om zich te hechten, meestal bij defecten en trappen, voor de electrodepositiegroei van Ni. Defecten (normaal gesproken ingehakte en uitstulpende defecten) zijn onvermijdelijk tijdens de 2D-groei van Ni op de kathode, wat de groei van 2D naar 3D transformeert (het effect van defecten op vlakke groei wordt hier niet overwogen, maar het effect op de groei in z-as-richting wel). Ideaal zijn de kansen dat een nieuwe laag in elke richting groeit door een enkel defect gelijk, met andere woorden, de nieuwe laag zou naar buiten in een cirkelvormige vorm moeten groeien (het effect van defecten op de groei in z-as-richting wordt hier niet overwogen, maar het effect op vlakke groei wel). Wat we echter in Fig. 2 b₂ en c₂ zien, zijn piramides in plaats van cirkelvormige kegels, omdat de groei van een nieuwe laag nog steeds vergezeld wordt van een groot aantal defecten die op de grenzen van de groei verschijnen; elk defect maakt de toestand enigszins verschillend van de omringende groeigrenzen (een zeer klein bereik); de resulterende Ni-nanokegel is dus strikt een N-zijdige polygomale piramide, wat locale onorde wordt genoemd. Hoewel er verschillende toestanden (groeisnelheid, groeirichting, etc.) zijn tussen twee aangrenzende defecten, is dit verwaarloosbaar vergeleken met twee defectaggregatiepunten die ver uit elkaar liggen. Op macroscopisch niveau worden alleen twee defectaggregatiepunten met voldoende toestandsverschillen die de aandacht verdienen en geïsoleerde defecten binnen bepaalde toestandsbereiken "samengevoegd"; de Ni-nanokegels die we waarnemen tonen een piramide (driehoekige, vierkante, vijfhoekige, zeshoekige piramide, etc.), wat globale orde wordt genoemd (Fig. S1).

Effect van componenten

Om de specifieke invloed van componenten in de oplossing verder te bestuderen, werden controle-variabelen gebruikt om een voorlopige analyse te maken van de oppervlaktenanostructuur verkregen door electrodepositie bij verschillende concentraties van NaCl, NiCl₂ en H₃BO₃, respectievelijk, en de bijbehorende conclusies te trekken.

Effect van NaCl

Figuur 4 toont de lage- en hoge-vergorings SEM-afbeeldingen van de kathode die electrodepondeerde bij verschillende NaCl-concentraties: 0 g/L (Fig. 4 a₁ en a₂), 100 g/L (Fig. 4 b₁ en b₂) en 167 g/L (Fig. 4c₁ en c₂), respectievelijk. Wanneer NaCl niet aan de oplossing werd toegevoegd, was het kathodeoppervlak bedekt met blokkige Ni₂₇₀ nanostructuur (Fig. 4 a₁), en hoewel sommige blokken een spiraalvormige neiging aan de top hadden (Fig. 4a₂), leek het slechts onvolledig ontwikkelde Ni₂₇₀ nanokegels te zijn. De reden waarom het resulteerde in een groot aantal onvolledig ontwikkelde Ni-nanokegels op het kathodeoppervlak was dat alleen NiCl₂ in de oplossing Cl⁻ leverde, wat te weinig Cl⁻ opleverde om een groot aantal [NiCl₄]²⁻ te produceren, en de generatie van Ni₂₇₀ nanokegels ernstig hinderde. Toen de NaCl-concentratie toenam (100 g/L), kon waargenomen worden dat er nog steeds enkele onvolledig ontwikkelde Ni₃₇₀ nanokegels waren (Fig. 4 b₁), maar een duidelijker neiging van Ni-nanokegels op sommige plaatsen (Fig. 4b₂). Dit was omdat de toevoeging van NaCl in de oplossing de tekortkoming aan Cl⁷ aanzienlijk verlichtte, de vorming van [NiCl₄]²⁻ bevorderde, maar het nog steeds niet een verhouding van 1:4 (n(Ni²⁺):n(Cl⁻)) kon bereiken, en het kathodeoppervlak bedekt was met veel onvolledig ontwikkelde Ni₃₇₀ nanokegels. Door de NaCl-concentratie verder te verhogen tot 167 g/L, kon vastgesteld worden dat het grootste deel van het kathodeoppervlak bedekt was met Ni₄₃₇ nanokegels, waardoor het bijna onmogelijk was onvolledig ontwikkelde Ni₄₃₇ nanokegels te detecteren (Fig. 4 c₁, c₂). De grote hoeveelheid Cl⁻ in de oplossing maakte het mogelijk om een enorm aantal [NiCl₄]²⁻ te produceren, wat de generatie van electrodepondeerde Ni₄₃₇ nanokegels sterk bevorderde.

Effect van NiCl₂

Figuur 5 toont de lage- en hoge-vergorings SEM-afbeeldingen van de kathode die electrodepondeerde bij verschillende NiCl₂-concentraties: 0 g/L (Fig. 5 a₁ en a₂), 200 g/L (Fig. 5 b₁ en b₂), 400 g/L (Fig. 5 c₁ en c₂), respectievelijk. Uit Fig. 5 a₁ is duidelijk dat het kathodeoppervlak bedekt was met een katoenvlokkenachtige structuur, en de hele oppervlaktestructuur neigde ertoe dicht gestapelde Ni-balletjes te zijn maar geen kegelstructuur (Fig. 5a₂). De reden waarom Ni²⁺ op de kathode op een langzame en meer gemiddelde manier electrodepondeerde en een katoenvlokkenachtige structuur veroorzaakte, was dat er geen Ni²⁺ in de oplossing was vóór de electrodepositie; de Ni²⁺ die voor electrodepositie nodig was, kwam allemaal van die Ni-atomen die elektronen verloren op de anode, wat resulteerde in een lage concentratie Ni²⁺ in de oplossing, zodat zelfs als er veel Cl⁻ was, de generatie van [NiCl₄]²⁻ zeldzaam was, wat de vorming van Ni-nanokegelstructuur ernstig hinderde. Na verhoging van de NiCl₂-concentratie in de oplossing tot 200 g/L, was het electrodepondeerde kathodeoppervlak bedekt met enkele Ni₃₇₀ nanokegels en andere onvolledig ontwikkeld (Fig. 5 b₁), het hele oppervlak was ruw en gefragmenteerd (Fig. 5b₂). NiCl₂ dat aan de oplossing werd toegevoegd, verhoogde de generatie van [NiCl₄]²⁻ aanzienlijk, bevorderde de vorming van Ni₃₇₀ nanokegels, maar een deel van de onvolledig ontwikkelde Ni₃₇₀ nanokegels gaf aan dat de concentratie misschien nog niet het optimale niveau had bereikt. Toen de NiCl₂-concentratie 400 g/L bereikte, was het kathodeoppervlak bedekt met een groot aantal grote Ni₅₇₀ nanokegels (Fig. 5 c₁), waarvan er enkele vaag zichtbare randen hadden maar meer kegelvormig waren, en het kegeloppervlak vol textuur was, met scherpe hoeken en puntjes die naar de kegeltop wisten (Fig. 5 c₂, rode lijnen). Theoretisch was de concentratie Ni²⁺ geleverd door NiCl₂ (400 g/L) ver groter dan gewenst, wat in plaats daarvan de tekortkoming aan Cl⁻ benadrukte; toen electrodepondeerde een groot aantal Ni²⁺ in een korte tijd op de kathode, wat resulteerde in Ni₅₇₀ nanokegels die te snel groeiden om de locale onorde-karakteristieken te vertonen, maar wel een kegelstructuur vormden.

Effect van H₃BO₃

In de reeks experimenten was H₃BO₃ de pH-regelaar, aangezien boor (B) een elektrongebrekkig atoom is, kan het zich verbinden met hydroxyle-ionen (OH⁻) van watermoleculen, en daarbij waterstofionen (H⁺) vrijmaken (Vergelijking 1).

$$ \mathrm{B}(\mathrm{OH})_3 + \mathrm{H}_2\mathrm{O} \to \mathrm{B}(\mathrm{OH})_4^{-} + \mathrm{H}^{+} $$ (Verg. 1)

Figuur 6 toont de lage- en hoge-vergorings SEM-afbeeldingen van de kathode die electrodepondeerde vanuit verschillende H₃BO₃-concentraties: 0 g/L (Fig. 6 a₁ en a₂), 25 g/L (Fig. 6 b₁ en b₂), 50 g/L (Fig. 6c₁ en c₂), respectievelijk. In Fig. 6a₁ kon duidelijk gezien worden dat de kathode bedekt was met een relatief vlakke electrodepositielaag, en sommige gebieden hadden lichte uitstulping (Fig. 6 a₂), maar overall geen Ni₃₂₀ nanokegelstructuur. Wanneer er geen H₃BO₃ in de oplossing was, zou alleen de geëlectrolyseerde waterreactie nabij de kathode plaatsvinden, zodat de oplossing zich in een zuur-base-evenwichtstoestand bevond, en Ni²⁺ bijna immuun was voor de invloed van OH⁻ of H⁺, wat resulteerde in een vlakke electrodepositielaag. Door H₃BO₃ toe te voegen tot 25 g/L in de oplossing, konden duidelijke grote Ni₃₄₅ nanokegelstructuren waargenomen worden uit Fig. 6 b₁, terwijl de textuurneiging complex was, de randen en hoeken duidelijk (Fig. 6b₂). Dit was te wijten aan de toevoeging van H₃BO₃, die meer H⁺ nabij de kathode leverde, wat resulteerde in een zwak zure omgeving. Toen de H₃BO₃-concentratie in de oplossing 50 g/L bereikte, was de grootte van Ni₃₇₀ nanokegel verkleind, vergeleken met Ni₃₄₅ nanokegels, maar het oppervlaktextuur was gladder. Dit was te wijten aan de grote hoeveelheid H₃BO₃, die de oplossing zwak zuur maakte (iets zurer dan de vorige), het overmaat aan H⁺ beïnvloedde de grootte van Ni₃₇₀ nanokegels maar maakte het oppervlak regelmatiger.

Over het algemeen was de grootte van Ni-nanokegels geen evenredige relatie met de hoeveelheid H₃BO₃ in de oplossing. Dit kan zijn omdat wanneer de oplossing vrij was van H₃BO₃, de negatief geladen OH⁻ interfereerde met de positief geladen Ni²⁺, wat de beweging van Ni²⁺ beïnvloedde. Aan de andere kant, toen een grote hoeveelheid H₃BO₃ in de oplossing aanwezig was, zouden veel H⁺ zich aan het kathodeoppervlak hechten om waterstof (H₂) te genereren, maar door de kleine grootte van H⁺ zelf was de invloed op de nanostructuur van Ni-nanokegels nogal beperkt.

Conclusie

Samenvattend, hebben we met succes Ni-nanokegels gesynthetiseerd via een electrodepositieproces in een oplossing met NiCl₂, NaCl en H₃BO₃. De resultaten tonen aan dat het intermediaire product een speciaal complex was, dat nog steeds aanwezig was na de reactie en een slechte hoge-temperatuurbestendigheid had, en dat Ni-nanokegels zuiver Ni waren met fcc-structuur, voornamelijk groeiend langs het (220)-kristalvlak. Bovendien werd de specifieke structuur van het intermediaire product ondersteund door bekende volwassen theoretische systemen, de nanostructuur en het electrodepositieproces van de producten werden onderzocht, en het waarschijnlijke vormingsmechanisme van Ni-nanokegels werd besproken op basis van de experimentele resultaten. Tegelijkertijd vonden we dat de nanostructuur van Ni-nanokegels gecontroleerd kon worden door de experimentele condities aan te passen, zoals de concentratie van NiCl₂, NaCl en H₃BO₃, respectievelijk. Daarom is het vaststellen van geschikte parameters het sleutelpunt voor de synthese van Ni-kristallen met nanokegelstructuur via deze electrodepositiebenadering. Daarnaast verwachten we dat deze nieuwe strategie mogelijk uitgebreid kan worden naar enkele andere magnetische metalen om controleerbare nanokegelstructuren te synthetiseren.