Verbetering van glasvezel-aluminium laminaten: oppervlaktebehandeling en grafene-oxide tussenslaag verhogen interlaminaire zwaarte

Samenvatting

De synergistische effecten van oppervlaktebehandeling en tussenslaag op de interlaminaire mechanische eigenschappen van glasvezel-aluminium laminaten werden bestudeerd. Aluminiumplaten werden behandeld met alkalische ets. Tegelijkertijd werd een grafene-oxide (GO) tussenslaag geïntroduceerd tussen de aluminiumplaat en het glasvezel-versterkte epoxycomposiet. Dubbele krakende balk- en eindgenkte buigtests werden gebruikt om de interlaminaire breukzwaarte van de glasvezel-aluminium laminaten te evalueren. De resultaten tonen aan dat de verzwaringsefficiëntie van de tussenslaag afhangt van de aluminiumoppervlaktekenmerken en de GO-lading. Verder onderzoek onthult dat de hoogste modus-I en modus-II breukzwaartes worden verkregen in monsters met alkalische etsbehandeling en toevoeging van GO-tussenslaag met 0,5 gewichtsprocent GO-lading, wat respectievelijk 510% en 381% hoger is in vergelijking met het referentiemonster. Breukoppervlakken werden geobserveerd om de versterkingsmechanismen verder te onthullen.

Inleiding

Vezelmetaallaminaten (FML's) zijn een nieuwe soort hybride lichtgewichtscomposieten, samengesteld uit metalen substraten en vezelversterkte kunststoffen (FRPs). Door de hybride structuur bieden FML's uitstekende mechanische eigenschappen, waaronder hoge specifieke sterkte en stijfheid, goede vermoeidingsweerstand en uitstekende schade-tolerantie. Echter, zwakke interfaciale binding van FML's kan delaminatie en debonding-falen veroorzaken door de fysieke eigenschapsverschillen tussen de metalen plaat en de composietlaag. Het is daarom essentieel om de interlaminaire mechanische eigenschappen van FML's te verbeteren.

Om de interlaminaire mechanische eigenschappen van FML's te verbeteren, zijn diverse oppervlaktebehandelingsmethoden voorgesteld, zoals zuur- of alkalische ets, anodiseren, laserablatie, silaankoppelmiddelbehandeling en atmosferische drukplasma, om de oppervlaktemorfologie van de metalen platen te wijzigen. Onder deze methoden wordt alkalische ets beschouwd als een eenvoudige en efficiënte methode, die de zwakke native oxide-laag op het metaaloppervlak kan verwijderen en een ruw oppervlak en stabiele oxide-laag kan creëren om de interfaciale binding te versterken. Tegenwoordig heeft de ontwikkeling van nanoteknologie het toepassingsdomein van nanomaterialen in verschillende velden aanzienlijk uitgebreid, waaronder luchtvaart, elektronische apparaten, energie en milieu. Het incorporeren van nanomaterialen in de interlaminaire laag is een andere effectieve manier om de interlaminaire eigenschappen van gelamineerde composieten te verbeteren door de rijk-hars regio te wijzigen. Veelvoorkomende tussenslaag-nanomaterialen, zoals nanoklei, dampgroei koolstofvezel en koolstofnanobuizen, zijn breed toegepast in FML's.

Grafene, bestaande uit een enkele laag koolstofatomen, vertoont ultra-hoge mechanische, elektrische en thermische eigenschappen, wat het een veelbelovende kandidaat maakt voor het wijzigen van de polymermatrix. Rafiee et al. fabriceerden epoxyhars-gebaseerde bulkcomposieten versterkt met grafene door oplossingsmenging. De resultaten tonen een toename van 40% en 53% in de treksterkte en breukzwaarte van de nanocomposieten, respectievelijk. Kostagiannakopoulou et al. gebruikten grafene als verzwaringssmiddelen in de matrix om koolstofvezel-versterkte polymeren te prepareren en observeerden een toename van 50% in de interlaminaire breukzwaarte. Echter, de verzwaringsefficiëntie van grafene hangt af van de dispersietoestand van grafene in de polymermatrix. De oppervlaktechemische eigenschappen van grafene beïnvloeden de interfaciale compatibiliteit met de polymermatrix, wat leidt tot een slechte dispersie van grafene. Als een derivaat van grafene, bevat grafene-oxide (GO) verschillende zuurstofhoudende groepen (hydroxylen, epoxide, carbonyl en carboxyl) op zijn oppervlak, wat het een betere dispersie en compatibiliteit in de polymermatrix geeft in vergelijking met grafene. Vanwege deze potentiële voordelen is GO uitgegroeid tot een effectieve versterking in polymere composieten. Een significante toename van de modus-I interlaminaire breukzwaarte van 170,8% is gerapporteerd voor koolstofvezel-laminaten gewijzigd met GO-tussenslaag. Pathak et al. rapporteerden een uitgebreide verbetering in buigmodulus, buigsterkte en interlaminaire afschuifsterkte van koolstofvezelcomposieten door het incorporeren van 0,3 gewichtsprocent GO. Voor zover we weten, zijn de interlaminaire mechanische eigenschappen van FML's versterkt met GO-tussenslaag nog niet bestudeerd. Bovendien zijn de synergistische effecten van de oppervlaktebehandeling van de metalen plaat en GO-tussenslaag nog niet goed begrepen.

De FML's bestudeerd in dit artikel zijn gebaseerd op glasvezel-aluminium laminaten (GFRP/Al laminaten) die breed worden toegepast in diverse sectoren, zoals de luchtvaart- en auto-industrie. Door alkalische etsbehandeling en GO-versterkte epoxy-tussenslaag te combineren, werden de modus-I en modus-II interlaminaire breukzwaartes van de GFRP/Al laminaten systematisch onderzocht. Daarnaast werden diverse characterisaties uitgevoerd om het synergistische verzwaringmechanisme te onthullen.

Methoden/Experimenteel

Materialen

Natuurlijke grafietvlokken (XF051, 100 mesh), aangeschaft bij Nanjing XFNANO Materials Tech Co., Ltd., werden gebruikt om grafene-oxide te prepareren via de gewijzigde Hummers-methode. De epoxylijm die in deze studie werd gebruikt, was diglycidylether van bisfenol F (EPON862). Polyamide (Epikure3140A) werd gekozen als hardener. Al-alliage (7075) platen met een dikte van 2,5 mm werden geselecteerd als het metalen deel van de FML's. Enrichtingsgebonden glasvezel-prepregs (GFRP prepregs) werden geleverd door Weihai Guangwei Composite Material Co., Ltd, China. Alle overige materialen, zoals natriumhydroxide (NaOH), N,N-dimetylformamide (DMF), aceton, chloorwaterstofzuur (37 gewichtsprocent) en chroomtrioxide, werden geleverd door Chengdu Kelong Chemical Reagent Co., Ltd. (China).

Monsterpreparatie

De fabricage van GFRP/Al laminaten is schematisch weergegeven in Fig. 1. Allereerst werden de oppervlaktebehandelingen van de aluminiumplaten uitgevoerd in de volgende stappen: (a) de Al-platen werden afgespoeld met aceton voor ontvetten en daarna gedroogd in een oven om vocht te verwijderen, (b) de Al-platen werden gedompeld in 0,1 M NaOH-oplossing en 30 min geultrasoniseerd bij kamertemperatuur om de oppervlaktemorfologie van de Al-platen te wijzigen, (c) de behandelde Al-platen werden genomen en geultrasoniseerd in gedestilleerd water tot de reactie van aluminium met NaOH beëindigd was, en (d) de gewassen Al-platen werden gedroogd bij 60 °C gedurende 1 uur. Meer details over de oppervlaktebehandeling door alkalische ets vindt u in Ref. [5].

Vervolgens werd GO-versterkte epoxy-pasta gefabriceerd als de verzwaringstussenslaag. Het gedetailleerde preparatieproces van de GO-tussenslaag is vergelijkbaar met dat in ons eerdere werk [30]. De hoofstappen omvatten: (a) prepareren van GO/DMF-suspensie door mechanische menging en ultrasoontrilling, (b) gieten van epoxyhars in de GO/DMF-suspensie en mengen door planeetschudden en ultrasonificatie, (c) verwarmen van de bovengenoemde mengsel voor het verwijderen van DMF, en (d) toevoegen van de hardener onder constante roering.

Ten slotte werden de FML's bereid met de warmtepersmethode zoals getoond in Fig. 1. De hoofstappen omvatten: (a) Drie stapels enrichtingsgebonden GFRP-prepregs werden gestapeld tussen twee aluminiumplaten door een legproces. Tijdens het fabricageproces werd de verkregen GO-epoxypasta zorgvuldig aangebracht aan de interface van aluminiumplaten en GFRP-prepregs met een stompe mes, waarbij de oppervlaktedichtheid van epoxy constant werd gehouden op ongeveer 167 g/m². (b) Een vrijklaarfilm werd ingevoegd om een initiële krak te maken. (c) De FML's werden verpakt in een polyimidefilm en gecureerd op basis van een temperatuur van 130 °C en een druk van 0,12 MPa.

Om de effecten van de oppervlaktebehandeling en GO-epoxy-tussenslaag op de breukzwaarte van de FML's te verkennen, werden vijf typen monsters voorbereid: plain, GO0,5%, SH-GO0%, SH-GO0,5% en SH-GO1%, waar "SH" staat voor alkalische etsbehandeling van Al-platen, "GO" voor GO-epoxy-tussenslaag, en het percentage na "GO" duidt de gewichtsfractie van GO in de epoxy aan.

Experimentele Tests en Karakterisering

Dubbele krakende balk (DCB) en eindgenkte buigtests (ENF) werden uitgevoerd om de modus-I en modus-II interlaminaire breukzwaarte van de GFRP/Al laminaten te meten volgens de Japanese Industrial Standard (JIS) K7086. De configuraties van DCB- en ENF-monsters zijn weergegeven in Fig. 2. De gedetailleerde testprocedures en berekeningsmethoden voor breukzwaarte zijn vergelijkbaar met die in Ref. [33].

De oppervlaktemorfologieën van de grafietvlokken, GO, aluminiumplaat en breukoppervlakken van de geteste monsters werden gekarakteriseerd door scanning elektronenmicroscopie (SEM). Tegelijkertijd werden de nano-structuren van de GO-vellen waargenomen door transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) en atoommicroscopie (AFM). De chemische structuur van GO en aluminiumsubstraten werden gekarakteriseerd op een ESCALAB 250Xi XPS-systeem (Thermo Electron Corporation, VS). Bovendien werden de oppervlakterauwheid en benetbaarheid van de aluminiumplaat bestudeerd met een optische interferentiële profiler en contacthoek-goniometer, respectievelijk.

Resultaten en Discussie

Karakterisering van de GO

De oppervlaktemorfologieën van grafiet- en GO-vlokken werden gekarakteriseerd door SEM en TEM zoals getoond in Fig. 3. In Fig. 3a is een meervoudige laagstructuur van grafietvlok te zien, terwijl de SEM- en TEM-beelden van GO in Fig. 3b en c een dunne-laagstructuur vertonen. Dit geeft aan dat de meervoudige laagstructuur van grafiet gelaagd is en dat grafene-oxide met succes is gesynthetiseerd. Fig. 3d toont de AFM-beeld van het GO-nanosheet. De dikte van de bereide GO is ongeveer 0,968 nm, wat aangeeft dat een enkele laag grafene-oxidenanostructuur is bereikt na volledige exfoliatie van het grafiet. Daarnaast speelt de dispersietoestand van GO een cruciale rol bij de verzwaring van polymeren. Een slechte dispersie van GO kan ongunstige effecten hebben op de spanningsoverdracht van de hars naar GO-nanosheets. Daarom moet de gedispergeerde GO gekarakteriseerd en geëvalueerd worden. Fig. 3e en f tonen de microstructuren van GO-vellen na dispersie in epoxyhars. Incorporatie van GO met een concentratie van 0,5 gewichtsprocent vertoont een goede dispersie in de hars, terwijl lichte aggregatie van GO kan worden waargenomen bij een hogere concentratie (1,0 gewichtsprocent), wat kan leiden tot spanningsconcentratie en daarmee de sterkte en zwaarte van de epoxy verzwakken.

De chemische structuur op het oppervlak van GO is een ander belangrijk factor die de verzwaringsefficiëntie van GO in polymeren beïnvloedt, wat verantwoordelijk is voor de interfaciale interactie tussen GO en de harsmatrix. Röntgenfoto-elektronspectroscopie (XPS) werd gebruikt om de oppervlaktechemische eigenschap van de bereide GO te identificeren. Zoals getoond in Fig. 4, is het C 1s-spectrum van GO opgesplitst in vier pieken die toegewezen zijn aan vier typen koolstofbindingen: (1) C–C/C=C (284,5 eV), (2) C–O (286,9 eV), (3) C=O (288,2 eV) en (4) O–C=O (289 eV). De aanwezigheid van gezuurde functionele groepen is gunstig voor de dispersie van GO en de bindingssterkte tussen GO en de polymere matrix.

Fysieke en Chemische Eigenschappen van Aluminiumalliage-oppervlak

Over het algemeen betreft interfaciale debonding tussen het FRP-composiet en metaal zowel interfaciale als cohesieve breuk, wat gemeenschappelijk wordt beïnvloed door de oppervlaktekenmerken van de metalen plaat. Daarom werden de fysicochemische eigenschappen, waaronder de oppervlaktemicrostructuur, rauheid, chemische samenstelling en benetbaarheid van het aluminiumalliage-oppervlak, gekarakteriseerd door diverse meetinstrumenten.

Fig. 5 toont de oppervlaktemorfologie en microstructuur van de Al-alliage-platen voor en na alkalische ets. Zoals te zien is, wordt het Al-alliage-oppervlak behandeld met alkalische ets ruwer dan dat van het ontvette Al-alliage-oppervlak. Veel microscopische gaten en dalen kunnen waargenomen worden op het oppervlak van het Al-alliage behandeld met alkalische ets, wat gunstig is voor het vullen van epoxyhars en GO om mechanische vergrendeling te vormen en de bindingssterkte van de composiet/metaal-interface te verbeteren. Daarnaast werden de oppervlakteprofielen van de Al-alliage-platen voor en na alkalische ets gemeten met een optische interferentiële profiler. De corresponderende oppervlakterauwheidswaarden (Ra, Rq en Rz) zijn samengevat in Tabel 1, waar Ra de rekenkundige gemiddelde afwijking van het profiel vertegenwoordigt, Rq de quadratische gemiddelde ruwheid is en Rz de tien-puntshoogte van onregelmatigheden vertegenwoordigt. Een significant verschil in gemeten waarden voor en na alkalische ets kan waargenomen worden uit Tabel 1, wat consistent is met de SEM-waarnemingsresultaten in Fig. 5. De hoge ruwheid van het alkalisch geetste oppervlak impliceert een toename van de specifieke oppervlakte, wat gunstig is voor de mechanische vergrendeling tussen de Al-alliage-plaat en de polymermatrix.

XPS werd uitgevoerd om de chemische wijziging van het Al-alliage-oppervlak met verschillende oppervlaktebehandelingen te analyseren. Fig. 6 toont de smalle-scan-spectra van Al 2p en O 1s voor de niet-geetste en geetste Al-alliage-oppervlakken. Fig. 6a toont de gedeconvolueerde Al 2p-ionisatiespectra van niet-geetste oppervlakken, die slechts één piek heeft met een bindingsenergie van 74,4 eV, corresponderend met γ-aluminiumoxiden (γ-Al₂O₃). De O 1s-spectra van het niet-geetste oppervlak zijn opgesplitst in 2 pieken, toegewezen aan Al₂O₃ (531,3 eV) en aluminiumhydroxide (533,1 eV), respectievelijk.

Fig. 6b toont de gedeconvolueerde Al 2p-ionisatiespectra van het geetste oppervlak, waarbij de eerste piek op 74,8 eV geassocieerd is met Al₂O₃, en de piek op 76,1 eV correspondeert met aluminiumhydroxide. De O 1s-spectra van de geetste oppervlakken tonen twee pieken, één voor Al₂O₃ (531,5 eV) en de andere voor aluminiumhydroxide (533,1 eV). Door de resultaten van het niet-geetste en geetste Al-alliage-oppervlak te vergelijken, impliceert een verschuiving in de bindingsenergie van Al 2p dat de oppervlaktechemische eigenschap van het Al-alliage is gewijzigd door de oppervlaktebehandeling. Tegelijkertijd is de hydroxiden-tot-oxiden-intensiteitsratio van de O 1s-piek van de geetste oppervlakken hoger dan die van de niet-geetste oppervlakken, wat de interfaciale adhesie kan verbeteren door de vorming van meer waterstofbruggen tussen de hydroxylgroepen op aluminiumhydroxide en epoxymoleculen.

Om het effect van de oppervlaktebehandeling op de benetbaarheid van het Al-alliage-oppervlak te onderzoeken, werden standaard druppels op het oppervlak van de geteste monsters gedruppeld om de contacthoeken te meten. Fig. 7 toont de afbeelding van statische contacthoeken voor het Al-alliage-oppervlak voor en na alkalische ets. Het blijkt dat het oppervlak van de alkalisch behandelde Al-plaat een kleinere contacthoek heeft, wat impliceert dat de benetbaarheid van het Al-alliage-oppervlak met de alkalische etsbehandeling beter is. De verhoogde benetbaarheid kan ook bijdragen aan de verbetering van de interfaciale bindingsterkte.

Modus-I Interlaminaire Breukzwaarte

DCB-tests werden uitgevoerd op verschillende typen GFRP/Al laminaten. Fig. 8 toont de relatie tussen de belasting P en krakopeningverplaatsing (COD). Het kan worden vastgesteld dat de algehele tendens in belasting en krakopeningverplaatsing (P-COD) respons van de FML-monsters bijna vergelijkbaar is: de toegepaste belasting neemt eerst lineair toe, en neemt vervolgens iets toe in een niet-lineair patroon tot de belasting het maximum bereikt, gevolgd door een geleidelijke afname in de eindfase. Vanwege de onzekerheid van de initiatie van krakgroei, wordt de kritieke belasting (Pc) gedefinieerd als het snijpunt van de P-COD-curve met een lijn die correspondeert met een compliantie 5% hoger dan de initiële.

Fig. 9 toont de kritieke belasting Pc van de geteste monsters. We zien dat de Pc voor het GO0,5%-monster vergelijkbaar is met het plain-monster, wat ver onder de andere typen monsters ligt. Nadat het aluminiumalliage was voorbehandeld door alkalische ets, is de Pc van het SH-GO0%-monster aanzienlijk toegenomen, wat een belangrijke rol van de oppervlaktebehandeling in de interfaciale adhesie aangeeft. Het is opmerkelijk dat de kritieke belasting Pc voor het SH-GO0,5%-monster verder toeneemt bij de combinatie van alkalische ets en toevoeging van 0,5 gewichtsprocent GO, en de hoogste verkregen Pc is ongeveer 160% hoger dan die van het plain- en GO0,5%-monster, wat een mogelijk synergistisch verzwaringseffect tussen de oppervlaktebehandeling en GO-tussenslaag aangeeft. Echter, de Pc daalt met verdere toename van de GO-inhoud (SH-GO1%), wat toegeschreven kan worden aan de agglomeratie van GO bij hogere concentratie.

Fig. 10 stelt de modus-I breukzwaarte voor als functie van de krakgroei-increment Δa (R-curve) voor de geteste monsters. Zoals te zien is, is voor het plain- en GO0,5%-monster de modus-I breukzwaarte onafhankelijk van het krakgroei-increment Δa, wat ook de zwakke interfaciale binding tussen het ontvette aluminiumalliage en de glasvezel-laminaten aangeeft. Echter, voor de andere typen monsters kan een typisch breukgedrag worden waargenomen, waarbij de modus-I breukzwaarte eerst toeneemt met de krakgroei, en vervolgens stabiel wordt door het glasvezel-bruggeffect.

Om de effecten van de oppervlaktebehandeling en GO-tussenslaag op de interlaminaire mechanische eigenschappen van de GFRP/Al laminaten beter te begrijpen, worden de modus-I breukzwaarte GIC en breukweerstand GIR samengevat in Fig. 11, waar GIC de onset-waarde op de R-curve is en GIR de gemiddelde waarde van vijf punten binnen het bereik van de krakuitrekking Δa van 20 tot 40 mm. Zoals te zien is in Fig. 11, is er geen significant verschil in GIC en GIR tussen het plain- en GO0,5%-monster. Echter, substantiële toenames van 225% en 600% in GIC en GIR voor het SH-GO0%-monster kunnen waargenomen worden toen de Al-alliage-platen werden behandeld met alkalische chemische ets. Deze verbetering is te wijten aan het feit dat de oppervlaktemorfologie en -chemie alsook de benetbaarheid van de Al-alliage-platen worden verbeterd door de alkalische etsbehandeling. Voor de synergistische verzwaring monsters (SH-GO0,5% en SH-GO1%) zijn zowel de GIC als GIR veel hoger dan die van de monsters versterkt met alleen oppervlaktebehandeling (SH-GO0%) of alleen GO-tussenslaag (GO0,5%), wat toegeschreven kan worden aan de synergistische effecten van de oppervlaktebehandeling (verbeterde interfaciale adhesie) en de GO-tussenslaag (versterkte epoxy-matrix). De maximum GIC en GIR waargenomen in SH-GO0,5% monsters zijn 263 J/m² en 590 J/m², respectievelijk, wat ongeveer 510% en 820% hoger is dan die van het plain-monster.

Modus-II Interlaminaire Breukzwaarte

Modus-II belasting-verbuigingscurven van ENF-monsters zijn getoond in Fig. 12. Typisch tonen de belasting-verbuigingscurven een lineaire respons in de initiële fase, en vervolgens een niet-lineaire respons tot de maximale belasting, gevolgd door een abrupte afname in de eindfase. Fig. 13 toont de kritieke belasting Pc en modus-II interlaminaire breukzwaarte GIIC van de geteste monsters berekend uit de belasting-verbuigingsprofielen. Het moet worden opgemerkt dat het criterium voor het definiëren van de kritieke belasting Pc voor de ENF-monsters vergelijkbaar is met die van de DCB-monsters. We zien dat zowel GIIC als Pc van ENF-monsters dezelfde tendens vertonen als die van DCB-monsters. De maximumwaarden van de modus-II breukzwaarte en de kritieke belasting worden waargenomen in het monster SH-GO0,5%, wat respectievelijk 381% en 99% hoger is dan die van het plain-monster.

Observatie van de Breukmorfologie

Om de verzwaringmechanismen verder te onthullen, werden de breukmorfologieën van de geteste GFRP/Al laminaten waargenomen met SEM.

Fig. 14 toont de breukoppervlakken van de GO0,5%, SH-GO0%, SH-GO0,5% en SH-GO1% monsters na DCB-tests. Met betrekking tot het GO0,5%-monster (zie Fig. 14a en b), heeft het breukoppervlak een gladde uiterlijk, zonder zichtbare glasvezel of epoxyhars aangehecht aan het oppervlak van de Al-alliage-platen. Het breuktype van het GO0,5%-monster is adhesieve breuk. Wat het SH-GO0%-monster betreft (zie Fig. 14c en d), kunnen enkele gebroken vezels en epoxyhars waargenomen worden aangehecht aan het oppervlak of ingesloten in de micro-poriën, wat aangeeft dat alkalische ets de mechanische vergrendeling tussen de Al-alliage-plaat en polymermatrix kan bevorderen en daarmee de interfaciale binding tussen hen verbetert. Het breuktype van het SH-GO0%-monster is een combinatie van cohesieve en adhesieve breuk. Cohesieve breuk veroorzaakt door debonding van harsmoleculen kan meer energie verbruiken in vergelijking met interfaciale breuk, wat aangeeft dat het SH-GO0%-monster een hogere modus-I breukzwaarte heeft in vergelijking met het GO0,5%-monster. Met betrekking tot de SH-GO0,5% en SH-GO1% monsters (zie Fig. 14e–h), kan een meer irreguliere en ruwere breukmorfologie worden waargenomen, wat een groter breukoppervlak creëert en een hogere dryvende kracht en energie vereist. Het breuktype van de SH-GO0,5% en SH-GO1% monsters is bijna cohesieve breuk, wat aangeeft dat de toevoeging van GO-tussenslaag de interlaminaire breukzwaarte van de GFRP/Al laminaten met oppervlaktebehandeling verder kan verbeteren. Mogelijke redenen zijn: Vanwege zijn uitstekende mechanische eigenschappen kan GO de zwaarte van de epoxyhars effectief verbeteren door krakdeflectie en krakbruggeffect te induceren, wat gemeenschappelijk een hogere dryvende kracht en hogere breukenergie vereist. Tegelijkertijd zullen de functionele groepen op het oppervlak van de GO-vellen bijdragen aan de sterke interfaciale binding tussen GO en epoxyhars, wat meer energie kan verbruiken tijdens het uittrekken van GO uit de epoxymatrix. Bovendien verhoogt de toevoeging van GO de reactieve functionele groepen van de harsmatrix. Daarom zijn de modus-I breukzwaartes voor de SH-GO0,5% en SH-GO1% monsters verder toegenomen in vergelijking met het SH-GO0%-monster.

Op basis van de bovenstaande analyse is het synergistische effect van de oppervlaktebehandeling en GO-epoxy-tussenslaag op de verbetering van de modus-I interlaminaire breukzwaarte van Al/GFRP laminaten aangetoond. Echter, overmatige GO kan een negatief effect hebben op de breukzwaarte. Omdat de agglomeratie van GO spanningsconcentratie kan veroorzaken en de zwaarte van de epoxy verminderen (zie Fig. 3), is de modus-I breukzwaarte van SH-GO1% lager dan die van het SH-GO0,5%-monster.

SEM werd ook gebruikt om de ENF-breukoppervlakken van de geteste monsters te onderzoeken. Voor het GO0,5%-monster (Fig. 15a en b), zijn de breukoppervlakken op de Al-plaat en GFRP-kant relatief glad, wat vergelijkbaar is met de DCB-breukmorfologie van het GO0,5%-monster. Gebroken vezels en residuele epoxy aangehecht aan de oppervlakken van de Al-plaat kunnen waargenomen worden voor de SH-GO0% (Fig. 15c), SH-GO0,5% (Fig. 15e) en SH-GO1% monsters (Fig. 15g), wat impliceert dat cohesieve breuk optreedt en een hogere breukzwaarte heeft in vergelijking met het GO0,5%-monster. Daarnaast zijn er veel typische afschuiflippen op de oppervlakken van de Al-platen en composietkanten voor de SH-GO0,5% en SH-GO1% monsters, wat een verhoogde schadezone en een grotere plastische deformatie aangeeft, wat kan leiden tot een hogere modus-II breukzwaarte dan die van SH-GO0%. Verder kan de agglomeratie van GO ook de hoofdoorzaak zijn voor de lagere modus-II breukzwaarte van het SH-GO1%-monster in vergelijking met het SH-GO0,5%-monster.

Conclusies

In deze studie werden oppervlaktebehandeling, zoals alkalische ets, en GO-epoxy-tussenslaag gecombineerd om de interlaminaire mechanische eigenschappen van de Al/GFRP laminaten synergistisch te verbeteren. De DCB- en ENF-resultaten tonen aan dat de monsters met de alkalische etsbehandeling en de GO0,5%-epoxy-tussenslaag de hoogste modus-I en modus-II interlaminaire breukzwaartes bezitten, wat respectievelijk 510% en 381% hoger is dan die van het plain-monster. Daarnaast werden diverse karakterisatietechnieken gebruikt om de oppervlakte-eigenschappen van de Al-platen en het breukoppervlak van de geteste laminaten te onderzoeken om de synergistische verzwaringmechanismen te onthullen.