Groen gesynthetiseerd fytochemisch (Zingiber officinale en Allium sativum) verminderde nikkeloxide nanodeeltjes bevestigd bactericide en katalytisch potentieel

een –d Absorptiespectra van groene gesynthetiseerde NiO-NP's met gember (a ) en knoflookextract (b ). Band gap van fytochemisch gereduceerd NiO door gember (c ) en knoflook (d ) respectievelijk

Waar α is de absorptiecoëfficiënt, h is de constante van Planck, B is een constante, υ staat bekend als fotonfrequentie, en E _g is de energiebandgap. De geschatte bandgap van fytochemisch gereduceerd NiO door gember en knoflook uit een plot van (αhʋ ) ^1/2 tegen fotonenenergie (hʋ ). Het onderscheppen van een raaklijn aan x -as werd opgenomen, die bandgap-energieën van monsters levert, zoals weergegeven in Fig. 3c, d. De variaties in bandgap-energieën werden bepaald bij doping van gember in NiO van respectievelijk 4,15 tot 3,1 eV en met knoflook van 3,5 tot 3,0 eV (Fig. 3c, d).

NiO-NP's kristalliniteit, grootte en fasesamenstelling werden bevestigd door XRD zoals getoond in Fig. 4 a, b. De pieken bij 2θ-waarden 37,10°, 43,32°, 62,81° en 76,51° komen overeen met (111), (200), (220) en (311) (JCPDS-kaart nr:00-047-1049) (Fig. 4a , b) waarnaar wordt verwezen door [30]. De piekintensiteit geeft hexagonaal en vlakgecentreerd kubieke (fcc) NiO aan met een gemiddelde grootte van 32,9 nm berekend door D =0,9λ/βcosθ voor gember en 29,92 nm voor knoflook, fytochemisch gereduceerde NiO-NP's. De brede pieken duiden op de aanwezigheid van zuurstofruimten en lokale roosterstoornis in het monster [38]. Verschillende fytochemicaliën van gember (flavonoïden, alkaloïden, tannines en saponinen) en waterige knoflookextracten (allicine, allylsulfide, alliïne, vetzuren, glycolipiden, fenolen, aminozuren en flavonoïden) die als afdekmiddelen werken, zijn verantwoordelijk voor de gemiddelde kristallietgrootte van metaaloxide NP's [14, 46].

XRD-patroon van verschillende concentraties fytochemisch gereduceerd NiO door gember (a ) en knoflook (b ) en standaard NiO (c )

De geregistreerde FTIR-spectra van NiO gebiosynthetiseerd uit gember- en knoflookwortels wordt getoond in Fig. 5 a, b. Uitgebreide brede absorptie bij 3380 cm ⁻¹ komen overeen met OH en piekbreedte geeft een carbonylgroep aan met (N-H) amine-rekfrequentie [50]. De scherpe absorptie bij 2313 cm ⁻¹ geeft uitrekkende trillingen van CO₂ . aan ofwel antenne of CO₂ binnen NP-korrels. Snelle absorptie van atmosferisch CO₂ geeft een groter materiaaloppervlak aan [18]. De brede absorptie bij 1629 cm ⁻¹ komen overeen met C=C aromatische ringuitrekking en scherpe pieken bij 1392 en 1064 cm ⁻¹ komen overeen met rektrillingen van C-N alifatische aminen [48]. De intense pieken op 978 cm ⁻¹ bevestigde metaalzuurstofrekfrequentie van NiO [44].

FTIR-spectra met gemberextract tot NiO (a ) en knoflook (b )

De piekverschuivingen waargenomen na bio-reductie van NiO als 2535-2313, 1828-1629 en 1585-1392 cm ⁻¹ duiden op fytochemicaliën, terpenoïden, flavonoïden, polyolen en eiwitten met functionele groepen van ketonen, alcoholen, carbonzuur en aminen die verantwoordelijk zijn voor chelatie en capping bij bio-reductie [42].

Oppervlaktemorfologie en grootte van fytochemisch gereduceerde NiO-NP's werden bepaald met behulp van veldemissiescanning en transmissie-elektronenmicroscopie zoals weergegeven in Fig. 6a-f. De NiO-NP's vertoonden pleomorfisme met een kubusvormige en meer bolvormige vorm (<50 nm) met een lichte agglomeratie [40]. De agglomeratie van NP's zou kunnen blijken uit polymeeradhesie en magnetische interactie tussen de deeltjes [49].

een –f SEM-beeld van fytochemisch gereduceerd NiO door gember (a ) en knoflook (b ). TEM-beeld van fytochemisch gereduceerd NiO met gember (c ) en knoflook (d ) en grootteverdeling van fytochemisch gereduceerd NiO door gember (e ) en knoflook (f )

Elementanalyse en verdere kenmerken van gesynthetiseerde NiO-NP's werden beschreven door energiedispersieve röntgenspectroscopie (EDS) die zuivere NiO-fasen bevestigde, zoals weergegeven in Fig. 7a, b. De EDS-spectra bevestigden drie pieken die rechtstreeks verband houden met de hoge zuiverheid van Ni aanwezig in geteste monsters tussen 1 en 10 kV. De atoomgewichtspercentages waargenomen via spectra voor Ni, O, C en Zn zijn respectievelijk 54,69, 27,81, 18,06 en − 0,55.

een , b EDS-spectrum van groene gesynthetiseerde NiO-NP's

XPS toont C1s , O1s , en Ni2p spectra van fytochemisch gereduceerde NiO-NP's in Fig. 8a-d die de chemische aard en bindingstoestanden van gesynthetiseerde monsters suggereren. De meest intense pieken bij 284,8 en 286,2 eV tonen C1s spectrum (Fig. 8b) overeenkomend met C–C en C–OH/C–O–C [21]. De O1s piek bij 530,8 eV (Fig. 8c) kan worden toegewezen aan hydroxylgroepen van zuurstofatomen, zuurstofatomen naast nikkelvacatures of zuurstofgebonden koolstofatomen C=O [1, 15, 37]. De bijdrage die zich op 532,2 eV bevindt, wordt toegeschreven aan zuurstofatomen in geabsorbeerde watermoleculen (NiOH) [31, 41]. De Ni2p spectrum dat Ni2p . bevat 3/2 en Ni2p 1/2 pieken kunnen worden gescheiden met behulp van de Gauss-Lorentz-functie in vijf componenten (figuur 8d). De meest intensieve pieken bij 872,72 en 855,82 eV behoren tot Ni2p 1/2 en Ni2p 3/2 met bijbehorende satellietpieken 879,36 en 861,57 eV, respectievelijk [16]. De spin-baan splitsing tussen de Ni (2p 1/2) en Ni (2p 3/2) en het NiO-NP-kernniveau is 17,28 eV, wat goed overeenkomt met eerdere rapporten [33, 34].

een –d XPS-onderzoek van fytochemisch gereduceerde deeltjes (a ), C1s orbitalen (b ), O1s spectra van NiO (c ), en Ni2p (d )

De antimicrobiële / bactericide werking van gember- en knoflookwortelextracten en groene / fytochemisch gereduceerde NiO-NP's werd geëvalueerd met behulp van agarputdiffusietest via remmingszonemeting (mm) zoals weergegeven in Fig. 9a-d en Tabel 1. De resultaten toonden een sterke relatie tussen NP-concentratie en remmingszones (mm). Significante remzones (mm) (P <0,05) werden geregistreerd voor monster 1 (1,2 ml:1), 2 (1,8 ml:1), 3 (2,4 ml:1), 4 (3 ml:1), 5 (3,6 ml:1) en 6 ( 4,2 ml:1) variërend (3–4,9 mm) en (3,05–5,2 mm) bij lage en hoge concentraties fytochemisch gereduceerde NiO-NP's door gember (Fig. 9c, d), terwijl (3,15–5,3 mm) en (3,75– 5,9 mm) fytochemisch gereduceerde NP's met knoflook tegen MDR S. aureus (Fig. 9e, f). Waterige extracten van gemberwortel vertoonden geen werkzaamheid (Fig. 9a), en knoflookwortels vertoonden remmingszones van 2, 65 en 5 mm bij respectievelijk lage en hoge concentraties (Fig. 9b). Alle resultaten werden vergeleken met negatieve controle DIW (0 mm) en positieve controle ciprofloxacine (12,55 mm). Over het algemeen vertoonden fytochemisch gereduceerde NiO-NP's met knoflook significante (P <0,05) versterkte bacteriedodende werking tegen MDR S. aureus.

een –f In vitro antimicrobiële activiteit van waterig gemberextract (a ), knoflook (b ), en NiO-NP's fytochemisch gesynthetiseerd door gemberextract in lage en hoge doses (c , d ) en knoflook (e , v )

Het verschil in tolerantie voor oxidatieve stress hangt af van verschillende factoren, zoals oppervlakte, morfologie en deeltjesgrootte van gesynthetiseerd nanomateriaal dat een inferentiële rol speelt in antibacteriële actiepotentiaal [29, 36]. Een elektrostatische interactie tussen bacteriestammen en materialen op nanoschaal resulteert in het genereren van reactieve zuurstofsoorten die verantwoordelijk zijn voor bacteriële celdood [2,3,4,5, 22]. Twee reacties mogelijk gevonden voor nanomateriaalreactie met bacteriestammen, waaronder sterke interactie van kationen Ni ²⁺ met negatief geladen delen van bacteriële cellen, wat resulteert in ineenstorting, terwijl de tweede reactie resulteert in elektronische excitatie van volant naar geleidingsband bij bestraling van het NiO-oppervlak met licht. Verdere elektronische reactie met O₂ genereert O ⁻ ₂ radicalen resulterend in H₂ O₂ productie. De ·OH-productie vond plaats na reactie van h ⁺ met water. Dus, resulterend O ⁻ ₂ · en ·OH-soorten speelden een belangrijke rol bij het afbreken van het lipide- of eiwitmolecuul dat aanwezig is in het buitenoppervlak van de bacteriële cel [39].

Katalytische activiteit

Figuur 10 a-e die MB-katalytische reductie aantoont in aanwezigheid van wortelextracten en groen/fytochemisch gereduceerde NiO-NP's bij kamertemperatuur. Figuur 10a toont het katalytische potentieel van NiO-NP's die op conventionele wijze zijn gesynthetiseerd, terwijl (Fig. 10b, c) het katalytische potentieel van waterige extracten van gember en knoflookwortel weergeeft. Katalytische capaciteit van fytochemisch gereduceerde NiO-NP's wordt weergegeven in Fig. 10d, e. Het is duidelijk dat NiO- en plantenwortelextracten geen efficiënte nanokatalysator zijn, aangezien ze 15, 21 en 38 min verbruikten voor de reductie van methyleenblauw (Fig. 10a-c). Fytochemisch gereduceerde NP's met gember vertoonden snelle afbraak (λ _max =8 min) met efficiënte omzetting van MB naar leucomethyleenblauw (Fig. 10d). Door knoflook gemedieerde NiO-NP's vertoonden een vergelijkbaar patroon van 100% kleurstofvermindering in 5 min (Fig. 10e).

een –e Katalytische activiteit van NiO (a ), gemberextract (b ), knoflookextract (c ), fytochemisch gereduceerd NiO door gember (d ), en knoflook verminderde NP's (e )

Groene/fytochemisch gereduceerde NP's voeren significante katalytische kleurstofafbraak uit door elektronen over te dragen van donorsoorten (BH₄ ) naar acceptor (MB) en het systeem stabiliseren door activeringsenergie te verminderen [27]. Uit de gegevens bleek dat groene NP's een efficiënte nanokatalysator zijn in vergelijking met conventionele NP's en individueel extract.