home Productietechnologie Fabricage-apparatuur
Industriële fabricage
Industrieel internet der dingen | Industriële materialen | Onderhoud en reparatie van apparatuur | Industriële programmering |
home  MfgRobots >> Industriële fabricage >  >> Industrial materials >> Nanomaterialen

Het effect van een kleine hoeveelheid SiO2 op de sinterkinetiek van tetragonale zirkoniumoxidenanopoeders

Abstract

In het huidige artikel het sintergedrag van 3 mol% yttria-gestabiliseerd zirkoniumoxide (3Y-TZP) met en zonder kleine hoeveelheid (0,2 gew.%) SiO2 additief onderzocht. Er is onderzoek gedaan naar de impact van silica die op twee manieren (co-precipitatie en mechanisch mengen) werd toegevoegd op de kinetiek van het sinteren van 3Y-TZP-nanopoeders in de initiële sinterfase. Er werd gevonden dat het silica-additief leidt tot de verandering in het overheersende sintermechanisme in de initiële sinterfase van volume (VD) naar de korrelgrensdiffusie (GBD) in nanopoeders verkregen door co-precipitatie. Er werd aangetoond dat de manier van toevoegen van silica ook een significante invloed heeft op de sinterkinetiek van 3Y-TZP. In het geval van nanopoeders met silica-additief verkregen door de mengmethode, vond het sinterproces plaats vanwege het overwicht van het VD-mechanisme. Het bleek dat het silica-additief en de mechanische activering leiden tot een versnelling van het sinterproces.

Achtergrond

Het is een bekend feit dat zirkoniumoxide echt opmerkelijk is vanwege een breed scala en combinatie van fysieke en mechanische eigenschappen, zoals een hoge breuktaaiheid; hoge sterkte en hardheid; biocompatibiliteit; ionische geleidbaarheid; straling en chemische weerstand [1]. Veel eigenschappen gecombineerd in één materiaal, zirkonia. Het is mogelijk vanwege het vermogen van zirkoniumoxide om transformaties te faseren [2]. Zirkonia kan in drie toestanden voorkomen:een monokliene toestand, een tetragonale toestand en een kubische toestand. Deze toestanden kunnen worden gestabiliseerd door toevoegingen zoals Y2 O3 , MgO, CaO [3]. Yttria-gestabiliseerd tetragonaal zirkoniumoxide (Y-TZP) staat bekend als een belangrijk structureel keramiek en wordt gebruikt voor producten van slijpmedia, de glasvezelconnector en precisieonderdelen. In alle gevallen waarin zirkoniumoxide-nanopoeders worden gebruikt, moet de producent van keramische onderdelen de optimale druk-temperatuur-tijd-regimes kennen voor het verkrijgen van dichte of poreuze nanostructuurkeramiek. Het voordeel van nanopoeders is de mogelijkheid van sinteren bij lage temperatuur en daardoor de homogeniteit van de keramische structuur. Het is bekend dat granulometrische (grootte en vorm van deeltjes en de grootte van aggregaten en agglomeraten), fase en chemische samenstelling van uitgangspoeders evenals hetzelfde kenmerk van agglomeratie als agglomeraat "hardheid" de verdichtingen en het sinterregime bepalen. De agglomeratie wordt bepaald door van der Waals-krachten tussen deeltjes. Als deze krachten zwak zijn, worden de agglomeraten "zachte" agglomeraten genoemd. Deze agglomeraten kunnen gemakkelijk worden gebroken in een vloeibaar medium door toevoeging van ultrasoon en/of dispergeermiddelen. Daarentegen resulteren sterke krachten tussen deeltjes als gevolg van calcinaties bij hoge temperatuur of onjuiste chemische toevoegingen in "harde" agglomeraten. In dit geval is het te hoog om de voordelen van de primaire kristallieten van nanogrootte te realiseren. De hoge sintertemperatuur leidt tot bimodale korrelgrootteverdeling en fasescheiding in zirkoniumkeramiek. Het voorkomen van harde agglomeratie is een van de basisdoelen in het syntheseproces van nanopoeders, evenals een uniforme deeltjesvorm en smalle grootteverdeling [2].

Wat betreft de additieven die de structuur van nanopoeders van zirkoniumoxide beïnvloeden (Al2 O3 , NiO, Cr2 O3, SiO2, GeO2 ) is het mogelijk geworden om nieuwe keramiek met specifieke eigenschappen te verkrijgen. De impact van verschillende additieven op de sinterkinetiek is door veel onderzoekers onderzocht [3,4,5,6,7]. Een van de bekende onderzoekers op het gebied van onderzoek naar het effect van verschillende additieven op het tetragonale zirkonia, Matsui, heeft gemeld dat het silica-additief het sinterproces versnelt omdat het sintermechanisme wordt veranderd van korrelgrens naar volumediffusie door toevoeging van silica [ 3, 4].

In het huidige artikel de impact van een kleine hoeveelheid licht oplosbaar SiO2 additief op de kinetiek van de initiële sinterfase van keramiek op basis van 3Y-TZP is bestudeerd. In ons eerder onderzoek naar de sinterkinetiek van 3Y-TZP-nanopoeders hebben we tegenstrijdige resultaten gekregen met behulp van nanopoeders die in het DIPE-laboratorium werden verkregen met dezelfde chemische samenstelling. Onze resultaten kwamen niet overeen met de resultaten van onderzoeken die zijn uitgevoerd met de TZ-3Y-nanopoeders van de Tosoh-productie. De reden voor het verschil van overheersende sintermechanismen in de beginfase is geïdentificeerd in onze studie [8]. Er werd geconcludeerd dat dit resultaat te wijten is aan de invloed van mechanische activering op poederstructuur, fasesamenstelling en de sinterkinetiek van 3Y-TZP.

Methoden

Voor het onderzoek is gekozen voor 3Y-TZP nanopoeder (3 mol% Y2 O3 -gestabiliseerd tetragonaal zirkoniumoxide) verkregen in de DIPE van de NASU (Oekraïne) door middel van co-precipitatiemethode. Er werd gebruik gemaakt van een chloridetechnologie en de toevoeging van 0,2 gew.% SiO2 om deze nanopoeders te produceren. De bereidingstechniek is in detail beschreven in paper [9]. Het silica-additief is op twee manieren toegevoegd:

  1. 1)

    door co-precipitatiemethode werden de nanopoeders verkregen:met en zonder de toevoeging van het silica 3Y-TZP- 0,2 gew.% SiO2; 3Y-TZP, respectievelijk;

  2. 2)

    door de mengmethode werd nanopoeder met silica verkregen en met mechanische activering gedurende 4 en 8 uur malen PMM4-3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2 en PMM8-3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2 (PMM4- en PMM8-afkortingen zijn gemarkeerd voor het mengen en malen van poeders gedurende 4 en 8 uur).

Om de impact van het silica en het effect van mechanische activering te scheiden, werden 3Y-TZP verkregen met dezelfde maaltijd 4 en 8 uur PM4-3Y-TZP en PM8-3Y-TZP (de afkorting PM4 en PM8 betekent frezen voor 4 en 8 h).

Alle verkregen nanopoeders werden binnen 2 uur bij 1000 ° C gecalcineerd. Vervolgens werden in de laatste twee gevallen nanopoeders mechanisch gemalen in een planetaire molen. Daarna werden alle nanopoeders geperst bij 300 MPa en gesinterd tot een temperatuur van 1500 0 C met verschillende verwarmingssnelheden van 2,5, 5, 10 en 20 °C/min in de dilatometer (NETZSCH DIL 402 PC). De krimpgegevens van de sinterpoedercompacten werden verkregen met behulp van een dilatometer die was gekalibreerd met behulp van een standaard Al2 O3 . De thermische uitzetting van elk monster werd gecorrigeerd met de afkoelcurve volgens de methode beschreven in [7, 9]. De krimp vond isotroop plaats. De uiteindelijke dichtheid van gesinterde monsters werd gemeten met behulp van de Archimedes-methode.

De kenmerken van alle nanopoeders werden geëvalueerd door röntgendiffractie (XRD) met behulp van een Dron-3-diffractometer met Cu-Ka-straling. Aanpassing en analyse van de XRD-curven werden gemaakt door Powder Cell-software voor Windows versie 2.4. Kristallietformaten (dXRD ) werden berekend uit de lijnverbreding van de röntgendiffractiepieken met behulp van de Debay-Scherrer-vergelijking [10]. Het specifieke oppervlak en de kristallietgroottes (dBET ) werden gemeten met de Brunauer-Emmett-Teller (BET)-methode op het "SORBI-4" -apparaat. De nanopoederstructuren werden ook bestudeerd door transmissie-elektronenmicroscoop TEM (Jem 200A, JEOL, Japan) en de waargenomen gemiddelde deeltjesgrootte werd vergeleken met de waarde verkregen door XRD. De structuurvorming van nanopoeders werd onderzocht met methoden FTIR (model TENSOR 27, BRUKER) en TG-DTA (model Linses 1600, Duitsland). De histogrammen van de deeltjesgrootte werden verkregen uit de metingen van 200-250 deeltjes in TEM-beelden. Agglomeratiegraden (agglomeratiefactor) van alle nanopoeders werden berekend zoals beschreven in artikelen [2, 11, 12].

De chemische samenstelling en EDX-mappinganalyse van gesynthetiseerde materialen werden gecontroleerd door analyse van energiedispersieve spectroscopie (EDS) (JSM6490 LV JEOL, Japan met EDX-analyses, Oxford, Engeland). De microstructuren van de keramiek werden bestudeerd door middel van scanning elektronenmicroscopie (JSM 6490LV JEOL) na polijsten van de oppervlakken en gebroken oppervlakken.

Om de dilatometrische gegevens van de initiële sinterfase te analyseren, werd de standaard constante verwarmingssnelheid (CRH) techniek [13,14,15] gebruikt. Deze analytische methode is alleen van toepassing voor het analyseren van de initiële sinterfase (deze is niet meer dan 4% relatieve krimp). Bij dit temperatuurbereik beginnen interdeeltjescontacten zich te vormen en te groeien, maar de korrelgroei is nog onbeduidend. Om de activeringsenergie van sinteren te definiëren, werd een analytische vergelijking gebruikt. (1) afgeleid door Wang en Raj:

$$ \mathrm{T}\cdot \mathrm{c}\frac{\mathrm{d}\uprho}{\mathrm{d}\mathrm{T}}=\frac{1}{{\mathrm{F} }^{\prime}\left(\uprho \right)}\cdot \frac{\mathrm{K}\upgamma \Omega \mathrm{D}}{{\mathrm{kTa}}^{\mathrm{p} }}\cdot \exp \left(-\frac{\mathrm{Q}}{\mathrm{RT}}\right) $$ (1)

Hier, T is de temperatuur; c – de verwarmingssnelheid; ρ – de dichtheid; F ’(ρ) – de dichtheidsfunctie hangt dan af van n; K-de numerieke constante – γ de oppervlakte-energie; Ω – het atomaire volume; D – de diffusiecoëfficiënt, k – de Boltzmann-constante, a – de deeltjesstraal; parameters n en p zijn de volgorde afhankelijk van het diffusiemechanisme, Q - de activeringsenergie en R - de gasconstante. De helling gebruiken S1 van de Arrhenius-plot van ln[T(dT/dt)(dρ/dT)] tegen 1/T bij dezelfde dichtheid, de Q wordt uitgedrukt als

$$ \mathrm{Q} =\hbox{-} {\mathrm{RS}}_1 $$ (2)

Om de parameter te definiëren, n werd gebruikt Yang en Cutler's Eq. (2). Dit hielp bij het bepalen van het sintermechanisme in de initiële sinterfase.

$$ \frac{\mathrm{d}\left(\Delta \mathrm{L}/{\mathrm{L}}_0\right)}{\mathrm{d}\mathrm{T}}=\left(\ frac{{\mathrm{K}\upgamma \Omega \mathrm{D}}_0\mathrm{R}}{{\mathrm{ka}}^{\mathrm{p}}\mathrm{cQ}}\right) \cdot \left(\frac{\mathrm{nQ}}{{\mathrm{RT}}^{2-\mathrm{n}}}\right)\cdot \exp \left(-\frac{\mathrm{ nQ}}{\mathrm{RT}}\right) $$ (3)

Hier, ΔL = (L0 -L) is de verandering in lengte van het monster; c = dT/dt is de verwarmingssnelheid en D 0 is de pre-exponentiële term gedefinieerd als D = D0 exp(-Q/RT). De helling gebruiken S2 van Arrhenius-type plot van ln[T 2-n d(ΔL/L0 )/dT] tegen 1/T gevonden:

$$ \mathrm{n}\mathrm{Q}=\hbox{-} {\mathrm{RS}}_2 $$ (4)

Gezien het feit dat als n =-1, dit betekent dat het viskeuze stromingsmechanisme domineert. Als n = 1/2, het volumediffusiemechanisme domineert en als n = 1/3, het korrelgrensdiffusiemechanisme domineert.

Resultaten en discussie

De kenmerken van nanopoeders worden weergegeven in tabel 1. De XRD-spectra van nanopoeders gesynthetiseerd door meng- en co-precipitatietechniek weergegeven in figuur 1. Het laat zien dat het silica-additief en een mechanisch malen nauwelijks de kristallietengrootte en fasesamenstelling van de nanopoeders. En een mechanische activering gedurende 8 uur leidde tot een lichte toename van de hoeveelheid monokliene fase. Figuur 1 bevestigt het feit dat silica-additief niet als een afzonderlijke fase werd gevonden, dus het kan worden aangenomen dat in geval van co-precipitatie het additief in zo'n kleine hoeveelheid in de vaste oplossing terechtkomt. De roosterparameters nemen niet significant af in nanopoeder 3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2 verkregen door co-precipitatie omdat de silicastraal (r (Si 4+ ) = 0.040 nm) is kleiner dan de straal van zirkonia (r (Zr 4+ ) = 0,0720 nm). Bij mechanisch gemalen nanopoeders met een kleine hoeveelheid silica en zonder silica wordt de afname van de roosterparameters waarschijnlijk veroorzaakt door malen (tabel 2).

De XRD-patronen van nanopoeders met en zonder silica-additief:1- PMM8-3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2; 2 -3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2; 3-3Y-TZP; 4 - PM8-3Y-TZP

FTIR-spectra van de bestudeerde systemen worden getoond in Fig.2. In het bereik 3700–3200 cm -1 en 1700–1300 cm -1 absorptiebanden verschenen die overeenkomen met valentie- en vervormingstrillingen van OH-bindingen van watermoleculen en hydroxylen die respectievelijk op het oppervlak van de nanodeeltjes coördineerden. De absorptiebanden die voorkomen in het bereik van 1200–1000 cm -1 zijn gerelateerd aan de oppervlaktetrillingen van Zr = O (OH) en SiOH-groepen. De waargenomen absorptiebanden onder 1000 cm -1 komen overeen met trillingen Zr-O-Zr en O-Zr-O bindingen zirkonia rooster.

De FTIR-spectra van nanopoeders:1- 3Y-TZP; 2 - PM8-3Y-TZP; 3- PMM8-3Y-TZP-0.2 gew.% SiO2; 4- 3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2

In het bereik van rektrillingen van het Zr-O-rooster bindt een aantal banden met frequenties van 734 cm -1 , 590 cm -1 , 514 cm -1 , en 461 cm -1 verschijnen in het IR-spectrum van de onderzochte poeders. Voor de ZrO2 -3 mol. % Y2 O3 aanvankelijk systeem drie pieken met frequenties van 590 cm -1 , 514 cm -1 , en 461 cm -1 verschijnen in het IR-spectrum van dit bereik, wat wijst op de vorming van een overwegend tetragonale fase in dit systeem [16]. Voor mechanisch (frezen) en/of chemisch (de introductie van SiO2 ) van het gemodificeerde oxidesysteem, een absorptieband met een frequentie van 734 cm -1 verschijnt in het IR-spectrum, wat overeenkomt met de Zr-O-binding van de monokliene fase georiënteerd in de ZrOδ veelvlakken, waarbij δ gelijk is aan 4 of 6 [16]. Een analyse van het kwalitatieve beeld van het IR-spectrum in dit bereik laat een verandering zien in de verhouding van de piekintensiteit die overeenkomt met Zr-O-bindingen die in verschillende vlakken van verschillende fasen zijn georiënteerd. Dus in het IR-spectrum van fysiek en chemisch gemodificeerde systemen, de bijdrage van de hoogfrequente band in het hoogfrequente bereik van 514 cm -1 is verbeterd in tegenstelling tot het oorspronkelijke systeem. Voor dit systeem is de meest intense band de absorptieband bij 461 cm -1 (zoals weergegeven in Afb. 1). Dit duidt op het voorkomen in het gewijzigde systeem van vlakken met een lager coördinatiegetal van oppervlakte-atomen van zirkonium en zuurstof in verhouding tot volumetrisch [17]. Een aantal verminderingen van het coördinatiegetal van zirkonium- en zuurstofatomen kan het gevolg zijn van het optreden van oppervlaktedefecten die worden veroorzaakt door fysische en/of chemische inwerking op het oorspronkelijke systeem. De afname van het coördinatiegetal van zirkonium en zuurstof op de oppervlaktevlakken en het verschijnen van de monokliene fase leiden tot een toename van de oppervlakte-energie van de nanodeeltjes \( {E}_{0, surf}^t<{E}_ {0, surf}^{t, def}<{E}_{0, surf}^m \) [18].

In het trillingsgebied van de oppervlaktegroepen Zr = O (OH) zit een brede band. De belangrijkste bijdragen aan de intensiteit van deze band zijn absorptiebanden met pieken op 1015 cm -1 , 1040 cm -1 , 1088 cm -1 , en 1171 cm -1 . Opgemerkt moet worden dat de belangrijkste bijdrage aan dit submaximum van het IR-spectrum wordt geleverd door de absorptieband op 1088 cm -1 voor alle gepresenteerde systemen. Tegelijkertijd is er voor fysisch en/of chemisch gewijzigde systemen een toenemende bijdrage aan het submaximum van de laagfrequente banden. Deze veranderingen kunnen verband houden met de reorganisatie van het oppervlak van nanodeeltjes die plaatsvond als gevolg van de martensitische tetragonaal-monokliene transformatie en als gevolg van een verandering in het oppervlaktedefect onder invloed van modificerende factoren.

In het frequentiebereik 1700–1200 cm -1 , de banden van vervormingstrillingen van OH-bindingen van watermoleculen gecoördineerd op het oppervlak van oxide-nanodeeltjes (1638 en 1557 cm -1 ) worden waargenomen voor het initiële systeem. Het uiterlijk in het IR-spectrum van gemodificeerde systemen van de absorptieband op 1737 cm -1 en een aantal banden in het laagfrequente deel van dit bereik geeft het proces van oppervlaktecarbonisatie aan onder de omstandigheden van modificatie, in het bijzonder van fysieke aard. Een aantal absorptiebanden van 2960, 2925 en 2856 cm -1 komen overeen met de C-H bindingen van de alifatische groepen CH3 en CH2 wat wijst op de aanwezigheid van een kleine hoeveelheid organisch materiaal op het oppervlak van de nanodeeltjes.

Een brede absorptieband van 3700-3200 cm -1 is te wijten aan uitrekkende trillingen van de OH-binding van watermoleculen gecoördineerd op het oppervlak van de deeltjes. Opgemerkt moet worden dat in het geval van systemen zowel de originele ZrO2 -Y2 O3 en chemisch gemodificeerde ZrO2 -Y2 O3 -SiO2 verwerkt door mechanische actie wordt de intensivering van de laagfrequente schouder van deze band waargenomen, wat wijst op de vorming van identieke actieve centra op het deeltjesoppervlak van fysiek gemodificeerde systemen.

De gedetecteerde kenmerken van het IR-spectrum van fysisch en/of chemisch gemodificeerde systemen duiden dus op een verandering in de oppervlaktetoestand van de deeltjes die leidt tot een verandering in hun oppervlakte-energie en als gevolg daarvan tot de reactiviteit van de deeltjes.

De thermische eigenschappen van nanopoeders werden geanalyseerd met behulp van een DTA-instrument. De nanopoeders werden verwarmd tot 1500 ° C met een verwarmingssnelheid van 10 ° C / min. Figuur 3 toont DTA-curven van de nanopoeders verkregen door co-precipitatie en mengmethoden met en zonder silica. De endotherme piek in de DTA-curve (ongeveer 157 ° C) werd bepaald door de verdamping van fysiek water in de amorfe gel. De exotherme pieken (rond 423 en 430 °C) in curven van zowel nanopoeders met als zonder silica werden toegewezen aan de kristallisatie. Zoals te zien is in figuur 3, heeft het silica-additief bijna geen invloed op de dynamiek van kristallisatieprocessen.

DTA-curven van monsters:1- PMM8-3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2 (nanopoeders werden 2 uur bij 1000 ° C gecalcineerd); 2 - 3Y-TZP-0,2 gew.% Si02 (hydroxide); 3- 3Y-TZP (hydroxide)

In Fig. 4 worden TEM-afbeeldingen getoond van 3Y-TZP nanopoeders met (b, c) en zonder frezen (a). Zoals te zien is heeft 3Y-TZP(a) een voldoende hoge aggregatiegraad. Er moet echter worden opgemerkt dat de aggregaten "zacht" zijn en gemakkelijk kunnen worden vernietigd door een mechanische actie, waargenomen na 4 uur en na 8 uur malen. Figuur 5 heeft TEM-afbeeldingen getoond van de structuur en de histogrammen van deeltjesgrootteverdeling van 3Y-TZP nanopoeders met silica, die werd verkregen door co-precipitatie (a) en door mengmethode met malen gedurende 4 uur (b) en 8 uur ( C). Het effect van silica-additief en mechanische activering op de deeltjesgrootte en agglomeratiegraad (agglomeratiefactor Fa ,%) van nanopoeders worden weergegeven in tabel 2. Het silica-additief had geen significante invloed op het specifieke oppervlak. Mechanisch frezen leidde tot de toename SBET met het verlengen van de maaltijd. Het maximale oppervlak werd bereikt in het poeder PMM8-3Y-TZP + 0,2 gew.% SiO2 . De agglomeratiegraad neemt af bij het malen van 4 uur. Maar in dit geval is het silica-additief ongelijk verdeeld in de 3Y-TZP. Het belangrijke resultaat is dat 8 uur malen voldoende was om het additief op de best mogelijke manier over het oppervlak van de 3Y-TZP te verdelen. Zoals te zien is in figuur 6, is zo'n klein silica-additief dat in de keramische structuur is verdeeld, uniform onafhankelijk van de methode voor het toevoegen van doteermiddel.

TEM-afbeeldingen en histogrammen van deeltjesgrootteverdeling van (a ) 3Y-TZP, b PM4-3Y-TZP, c PM8-3Y-TZP nanopoeders

TEM-afbeeldingen en histogrammen van deeltjesgrootteverdeling van (a ) 3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2 , b PMM4-3Y-TZP-0.2 gew.% SiO2 , c PMM8-3Y-TZP-0.2 gew.% SiO2 nanopoeders

De SEM-beelden en EDX-mappinganalyse van gesinterde tot 1500 °C-monsters (a ) 3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2 , en b PMM8-3Y-TZP-0.2 gew.% SiO2

De temperatuurafhankelijkheid van de verdichtingssnelheden (dρ/dT) van de 3Y-TZP-nanopoeders met en zonder malen is weergegeven in Fig. 7. Zoals we kunnen zien, bereikte het nanopoeder 3Y-TZP zonder malen de maximale verdichtingssnelheid bij een lagere temperatuur dan de malende nanopoeders. Voor deze poeders verschoven de verdichtingscurven naar de hogere temperatuur.

Temperatuurafhankelijkheid van verdichtingssnelheden van (a ) 3Y-TZP, PM4-3Y-TZP, PM8-3Y-TZP en b 3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2 , PMM4-3Y-TZP-0.2 gew.% SiO2 , PMM8-3Y-TZP-0.2 gew.% SiO2 nanopoeders

Zoals Arrhenius-type plot (Fig. 8) en Tabel 3 laten zien, is het poeder 3Y-TZP zonder malen al gesinterd door volumediffusiemechanisme. Daarom wordt het sneller gesinterd dan andere. Het is een doel dat andere onderzoekers [3,4,5,6,7] op hun nanopoeders willen bereiken met verschillende additieven, waaronder silica. We hebben dit doel echter al bereikt dankzij onze unieke productietechnologie voor nanopoeders.

Arrhenius-type plots van (a ) 3Y-TZP, b PM4-3Y-TZP, c PM8-3Y-TZP, d 3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2 , e PMM4-3Y-TZP-0.2 gew.% SiO2 , en f PMM8-3Y-TZP-0.2 gew.% SiO2 nanopoeders

Het grootste mechanische activeringseffect werd bereikt na 8 uur frezen. In dit geval veranderde het sintermechanisme van VD in GBD. Het is een bekend feit dat de initiële Y-TZP (Tosoh) poeders worden geproduceerd door hydrolyse met een maaltijd van 48 uur (patent JP 3680338). Als resultaat van ons eerdere onderzoek kan de maaltijd worden teruggebracht van 48 uur naar slechts 4 en 8 uur. Onder dezelfde omstandigheden maar met onze (DIPE) nanopoeders zijn we erin geslaagd tijd te besparen [8, 9]. Het bleek dat 8 uur malen meer dan genoeg is voor de poeders die worden geanalyseerd om het sintermechanisme te veranderen van VD naar GBD.

Wat betreft de poeders met silica-additieven, de maximale verdichtingssnelheid van de nanopoeders PMM4-3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2 , PMM8-3Y-TZP-0.2 gew.% SiO2 verkregen met de mengmethode werd bereikt bij een lagere temperatuur dan in het monster 3Y-TZP-0,2 gew.% SiO2 bereid door co-precipitatie. Dit betekent dat ze sneller worden gesinterd. En in dit geval was een dominant mechanisme in de initiële sinterfase het VD-mechanisme. Daarentegen werden de poeders 3Y-TZP met 0,2 gew.% SiO2 verkregen door co-precipitatie gesinterd vanwege het overwicht van het GBD-mechanisme.

Conclusies

Er werd aangetoond wat de impact is van het silica-additief, verschillende manieren van silica-toevoeging en mechanische activering op de kinetiek van de initiële sinterfase. De volgende conclusies werden verkregen:

  1. 1)

    Het silica-additief is de reden voor de verandering in het overheersende mechanisme in de initiële sinterfase van VD naar GBD in nanopoeders verkregen door co-precipitatie. Opgemerkt moet worden dat zo'n kleine hoeveelheid (slechts 0,2 gew.% SiO2 ) heeft een sterke invloed op de sinterkinetiek.

  2. 2)

    In het geval van nanopoeders verkregen door mengen, aangezien de processen plaatsvinden met de overheersing van het VD-mechanisme, leidt het totaal van beide factoren - het silica-additief en de mechanische activering - tot een versnelling van het sinteren.

  3. 3)

    De mechanische activering veroorzaakt ook een verandering in het sintermechanisme van VD naar GBD; en hier is het belangrijkste punt de maaltijd (slechts 8 uur frezen).

Afkortingen

3Y-TZP:

3 mol % yttriumoxide-gestabiliseerd tetragonaal polykristallijn zirkonium

CRH:

Constante mate van verwarming

DIPE:

Donetsk Institute for Physic and Engendering

GBD:

Korrelgrens diffusie

NAS:

Nationale Academie van Wetenschappen

PM4 en PM8:

Poedermalen gedurende 4 en 8 uur

PMM4 en PMM8:

Poeder mengen en malen gedurende 4 en 8 uur

SBET :

Specifiek oppervlak gemeten met de Brunauer-Emmett-Teller (BET)-methode

TEM:

Transmissie-elektronenmicroscopie

VD:

Volumeverspreiding

Gew %:

Gewichtspercentage

XRD:

Röntgendiffractie


Nanomaterialen

  • Metaal
  • Hars
  • vezel
  • Samengesteld materiaal
  • Nanomaterialen
  • Polymeer materialen
  • Biologie
  • kleurstof
  • Kruiden
    1. Korte analyse van toepassingen van de zirkonia-vuurvaste materialen
    2. Vuurvast metaalpoeder en het sinterproces ervan
    3. Wat is het huideffect?
    4. BLB Industries The BOX SMALL
    5. Het Nike-effect:de Industry 4.0-innovatiecyclus in de praktijk
    6. Machineonderdelen – de kleine dingen controleren
    7. Het effect van cryogene temperaturen op plastic materialen
    8. Het effect van pH op gele kleurstoffen uit de tuin
    9. Het effect van sulfaatanionen op de ultrafijne Titania-kiemvorming
    10. Wat is de kleine centerless grinder?
    11. De loodrechtheid van kleine metalen onderdelen meten