Industriële fabricage
Industrieel internet der dingen | Industriële materialen | Onderhoud en reparatie van apparatuur | Industriële programmering |
home  MfgRobots >> Industriële fabricage >  >> Industrial materials >> Nanomaterialen

Menggas CH4/CO2/CO-detectie op basis van lineair variabel optisch filter en thermozuildetectorarray

Abstract

Dit artikel presenteert het ontwerp, de fabricage en de karakterisering van een midden-infrarood (MIR) lineair variabel optisch filter (LVOF) en thermozuildetectoren die zullen worden gebruikt in een geminiaturiseerde gemengde gasdetector voor CH4 /CO2 /CO-meting. De LVOF is ontworpen als een optisch Fabry-Pérot-filter met taps toelopende holte, dat het MIR-continue spectrum kan transformeren in meerdere smalle banddoorlaatspectra met piekgolflengte in lineaire variatie. Meerlagige diëlektrische structuren werden gebruikt om de Bragg-reflectoren aan beide zijden van de taps toelopende holte te fabriceren, evenals de antireflecterende film in combinatie met de functie van out-of-band-afwijzing. De ongekoelde thermozuildetectoren zijn ontworpen en gefabriceerd als een ophangconstructie met meerdere thermokoppels met behulp van micro-elektromechanische systeemtechnologie. Experimenteel vertoont de LVOF een gemiddelde volledige breedte van maximaal 400 nm en een gemiddelde piektransmissie van 70% bij het golflengtebereik van 2,3 ~ 5 m. De thermozuildetectoren vertonen een responsiviteit van 146 μV/°C bij kamertemperatuur. Er is aangetoond dat de detectoren de kwantificering en identificatie van CH4 . kunnen bereiken /CO2 /CO gemengd gas.

Inleiding

Gassensoren hebben een grote vraag in veel industriële en real-life toepassingen. In veel van deze toepassingen moeten meerdere gassen gelijktijdig worden bewaakt gedurende een lange periode met minimaal onderhoud en op verschillende locaties [1]. Als we bijvoorbeeld aardgas nemen, bevat het een mengsel van een grote hoeveelheid methaan (CH4 ) en een kleine hoeveelheid verschillende koolwaterstoffen (bijv. Cx Hy ), dat is uitgegroeid tot een belangrijke energiebron. Wanneer aardgas echter openlijk verbrandt, blijkt het gebruik van aardgas het risico voor de menselijke gezondheid en het milieu te vergroten. Het produceert veel waterdamp en een mengsel van verbindingen, bijvoorbeeld stikstofoxiden (N2 O), kooldioxide (CO2 ), en zelfs koolmonoxide (CO) en dampen veroorzaakt door de onvolledige verbranding van aardgas [2]. Sommige giftige chemicaliën die door aardgas worden uitgestoten, zijn niet alleen schadelijk voor de bewoners, maar het gelekte aardgas kan ook een explosie veroorzaken. In de afgelopen decennia neemt de behoefte aan veiligheidsbewaking van aardgas en zijn verbrandingsproducten voortdurend toe, wat heeft geleid tot een grote vraag naar de geminiaturiseerde menggasdetectoren [3]. De miniaturisaties van gasdetectoren kunnen de goedkope en grootschalige productieprocessen tot gevolg hebben, evenals een laag stroomverbruik. Ondertussen kan het ook leiden tot verminderde analytische capaciteiten of verminderde flexibiliteit bij multiparametermetingen.

Gasdetectoren op basis van chemieresistieve gasgevoelige materialen (bijv. metaaloxidehalfgeleiders (MOS's), polymeren, koolstofnanobuizen (CNT's) en vochtabsorberende materialen) zijn op grote schaal ontwikkeld en toegepast vanwege de kleine omvang en lage kosten, maar het is niet bevredigend omdat elke detector slechts één type gas detecteert met kwalitatieve informatie over de gasconcentratie [4,5,6,7]. Bovendien beperken de hoge bedrijfstemperatuur en de behoefte aan kalibratie en bijstelling na een korte periode hun toepassing en verhogen ze de onderhoudskosten [7]. Om deze redenen zijn enkele gasanalysetechnieken ontwikkeld voor het vervaardigen van geminiaturiseerde menggassensoren. Microgaschromatografie (μGC) op basis van micro-elektromechanische systeemtechnologie (MEMS) heeft de afgelopen decennia een aanzienlijke vooruitgang geboekt [8]. Een μGC-systeem is een hybride integratie van verschillende MEMS-apparaten (bijv. injector, scheidingskolom, gasdetector, microkleppen en micropompen), die een nauwkeurige analyse van complexe gasmengsels kunnen bieden [9, 10]. Tot nu toe zijn de draagbare μGC-instrumenten voor analyse ter plaatse echter nog steeds niet in de handel verkrijgbaar [8]. Optische meettechniek is een andere alternatieve oplossing voor gasmeting [11, 12]. Fourier-transformatie-infraroodspectrometer (FTIR) is een goed voorbeeld van een instrument dat gemengd gas kan meten door een specifieke spectrale respons in het IR-gebied te analyseren. FTIR-spectrometers zijn echter meestal een omvangrijk instrument dat niet geschikt is voor gasmonitoring vanwege de hoge kosten en het gebrek aan draagbaarheid. Op MEMS gebaseerde scanspiegel (Michelson-interferometer) is een recent opkomende oplossing voor de geminiaturiseerde FTIR-spectrometers, die in staat zijn een reeks continu veranderende golflengten te leveren over de Near-IR (NIR) of Middle-IR (MIR) band [13,14 ,15,16]. Het gebruik van IR-laser met snelle respons en detectoren (bijv. de gekoelde PbSe of de HgCdTe-fotogeleidende detector) zal echter de kosten en de systeemgrootte van de spectrometer verhogen [15]. Een andere effectieve meetmethode voor gemengd gas op basis van IR-absorptiespectrumtechnologie is de niet-dispersieve infrarood (NDIR) gasdetectie, die kan worden gerealiseerd door gebruik te maken van meerdere IR-filterkanalen of met behulp van een enkel gaskanaal met een draaiend multi-filter choppersysteem [17] . Ongetwijfeld zullen beide technieken onvermijdelijk resulteren in een toename van de detectorgrootte en -kosten. Om deze redenen zijn er veel micro-optische apparaten gebruikt om de geminiaturiseerde NDIR-multigassensoren te construeren, bijv. op MEMS gebaseerde Fabry-Pérot (FP)-filters [18, 19], fotonische kristalfilters [20, 21] en lineair variabel optisch filter (LVOF) [22, 23]

In dit werk wordt een geminiaturiseerd gemengd gas (bijv. CH4 /CO2 /CO)-detector op basis van NDIR-gasdetectiemechanismen werd gefabriceerd met behulp van een MIR lineair variabel optisch filter (LVOF) en op MEMS gebaseerde ongekoelde thermozuildetectorarray. De ontwerpen, fabricages en karakteriseringen van micro-apparaten en geïntegreerde gasdetectoren werden respectievelijk in detail gepresenteerd. Het gebruik van deze micro-apparaten maakt een compacte integratie van meerdere gasdetectoren mogelijk, die aanzienlijke voordelen hebben in kleine omvang, evenals lage kosten en stroomverbruik door gebruik te maken van een lichtbron, een gascel en een gegevensverwerkingselement in vergelijking met de traditionele NDIR-gasdetectoren.

Ontwerp- en experimentele methoden

Ontwerp en fabricage van LVOF

Zoals getoond in Fig. 1 is de LVOF ontworpen als een FP-type filter, bestaande uit een taps toelopende holte, twee Bragg-reflectoren die respectievelijk aan beide zijden van de taps toelopende holte zijn gemaakt, en een substraat. De holte en de bovenste reflector lopen continu taps toe met een lineaire variabele dikte over de lengte van LVOF, wat resulteert in een filterarraystructuur van het FP-type met een oneindig aantal smalle doorlaatbandfilters die naast elkaar op het substraat zijn geplaatst. Aangezien het MIR-licht invalt op de lineaire array van filters van het FP-type, wordt het transmissielicht door een banddoorlaatfilter gefilterd volgens de breedte van elke F-P-holte en dus door de ruimtelijke positie langs de lengte van de LVOF [18]. De dikte van elke F-P-holte bepaalt de golflengte van het doorgelaten licht op de corresponderende filterpositie. We richten ons op de MIR-band van 2,3 ~ 5,0 m om de LVOF-configuratie te ontwerpen waar de meeste karakteristieke gasabsorptiepieken (bijv. CO2 , CO, N2 O, en Cx Hy ) met betrekking tot de luchtkwaliteit binnenshuis en de algemene industriële omgeving zijn gecentraliseerd. Materiaalkeuze is van groot belang bij het ontwerp van optische filters voor het bereiken van een hoge doorlaatbaarheid in de beoogde golflengte. Over het algemeen hebben de gereflecteerde films die een metaallaag gebruiken een hoog absorptievermogen in de infraroodgolfband, wat zal resulteren in een piektransmissiviteit van ongeveer 15 ~ 30% in het filter. Daarentegen zijn de reflectoren die meerlaagse diëlektrica gebruiken in staat om een ​​hogere piektransmissiviteit in het filter te creëren, bijvoorbeeld 60 ~ 70% in de MIR-band. In dit werk wordt een volledig diëlektrische meerlaagse structuur beschouwd om de reflectoren van LVOF te fabriceren.

Schematisch diagram van werkprincipes van LVOF-structuur

De reflectoren aan twee zijden van de taps toelopende holte zijn ontworpen als Bragg-reflectoren die zijn samengesteld uit afwisselende lagen van materialen met een hoge en lage brekingsindex. De meerlaagse structuur en het hoge brekingsindexcontrast kunnen de reflectiviteit van Bragg-reflectoren effectief verhogen. De doorlaatbaarheid van LVOF (T ) kan worden berekend door [22]:

$$ T=\frac{T_0}{1+F{\left(\sin \theta \right)}^2}, $$ (1)

met

$$ {T}_0=\frac{\left(1-{R}_1\right)\left(1-{R}_2\right)}{{\left(1-\sqrt{R_1{R}_2 }\right)}^2},\kern0.5em $$ (2) $$ F=\frac{4\sqrt{R_1{R}_2}}{{\left(1-\sqrt{R_1{R} _2}\rechts)}^2}, $$ (3)

en

$$ \theta =\frac{1}{2}\left({\varphi}_1+{\varphi}_2-2\delta \right) $$ (4)

waar R 1 en R 2 zijn de reflectiviteit van Bragg-reflectoren in respectievelijk de bovenkant en de onderkant van de taps toelopende holte. φ 1 en φ 2 zijn de faseverandering van gereflecteerd licht in respectievelijk opwaartse en neerwaartse Bragg-reflectoren. δ is de faseverandering van licht, veroorzaakt door de dikte van de holtelaag d . Aangezien het invallende licht loodrecht (loodrecht) op het substraat staat, δ voldoet aan de volgende vergelijking:

$$ 2\delta =2 knd=2\frac{2\pi }{\lambda } en $$ (5)

waar n is de brekingsindex van de spouwlaag. Voor een meerlagige Bragg-reflector kunnen de reflectiviteit en faseverandering van een meerlagige diëlektrische film worden berekend door:

$$ R=\left(\frac{N_0-Y}{N_0+Y}\right)\;{\left(\frac{N_0-Y}{N_0+Y}\right)}^{\ast } $ $ (6) $$ \varphi =\mathrm{atan}\left[\frac{i{N}_0\left(Y-{Y}^{\ast}\right)}{{N_0}^2-Y {Y}^{\ast }}\right] $$ (7)

waar N 0 is de brekingsindex van de invallende diëlektrische laag, en Y is de toelating van meerlagige diëlektrische film, die kan worden uitgedrukt als Y =C /B . Door middel van de matrixmethode kan de karakteristieke matrix van een meerlagige diëlektrische film als volgt worden uitgedrukt:

$$ \left[\begin{array}{c}\mathrm{B}\\ {}C\end{array}\right]=\prod \limits_{j=1}^k\left[\begin{array }{cc}\cos {\delta}_j&\frac{i}{\eta_j}\mathit{\sin}{\delta}_j\\ {}i{\eta}_j\mathit{\sin}{\delta }_j&\cos {\delta}_j\end{array}\right]\left[\begin{array}{c}1\\ {}{\eta}_{k+1}\end{array}\right ] $$ (8)

waar, η j en δ j zijn de toelating en faseverandering van j respectievelijk de diëlektrische laag. η j =N j en δ j =2π N j d j /λ . De piekgolflengte (λ 0 ) met maximale doorlaatbaarheid kan worden berekend door:

$$ {\displaystyle \begin{array}{l}{\theta}_0=\frac{1}{2}\left({\varphi}_1+{\varphi}_2-2\delta \right)=\kern0 .4em \frac{1}{2}\left({\varphi}_1+{\varphi}_2-2\frac{2\pi }{\lambda } nd\right)\\ {}\kern0.3em =\ kern0.4em - k\pi \kern0.50em \left(\ k=0,1,2,\dots ..\right)\end{array}} $$ (9) $$ {\uplambda}_0=\ frac{2\mathrm{nd}}{k+\left[\frac{\varphi_1+{\varphi}_2}{2\pi}\right]}=\frac{2 nd}{m} $$ (10)

waar m =k + (φ 1 + φ 2 )/2π. Van verg. (10), kan worden gezien dat de piekgolflengte een lineaire afhankelijkheid is van de dikte van de holte.

In deze studie, Si en SiO2 werden geselecteerd als materialen met een hoge en lage brekingsindex, en de SiO2 werd gebruikt om taps toelopende holtes te vervaardigen. Het Si werd gebruikt als substraatmateriaal. Deze materialen zijn transparant in de MIR-band en ze zijn MEMS-compatibel in het fabricageproces. De brekingsindex van Si en SiO2 is 3,43 en 1,42 in het golflengtebereik van respectievelijk 2,3 ~ 5,0 m. De laagconfiguratie van LVOF is ontworpen als Si/(LH ) n (xL )(HL ) n H /Air, waar H en L vertegenwoordigen respectievelijk een hoge en lage brekingsindexlaag, n is het aantal LH paren, en x is de veranderende factor van de holtedikte. Opgemerkt wordt dat de reflectoren de maximale reflectiviteit zullen verkrijgen wanneer de buitenste laag van reflectoren de hoge brekingsindex van Si-materiaal gebruikt.

Op basis van vergelijkingen. (6, 7, 8) kan de reflectiviteit van Bragg-reflectoren worden berekend met behulp van MATLAB®-software. De optimaal ontworpen dikte van Si/SiO2 lagen kan worden verwezen uit Tabel 1. Afbeelding 2 toont een vergelijking van gesimuleerde reflectiviteit van Bragg-reflectoren met 2 paar en 4 paar Si/SiO2 lagen. Het kan worden gezien dat de structuur met 4 paren een iets hogere reflectiviteit heeft, evenals een scherpere afgesneden rand van de reflecterende band in vergelijking met de structuur van 2 paar, en de structuur met 4 paren vertoont ook meer out-of-band transmissie-orders dan de structuur van 2 paar. Uit Fig. 2, Bragg-reflector met 2 paar Si/SiO2 lagen hebben een bredere reflecterende band die de dekking van de MIR-band van 2,3 ~ 5 m kan bereiken.

Vergelijking van gesimuleerde reflectiespectra van Bragg-reflectoren met 2 paar en 4 paar Si/SiO2 lagen

Om de invloed van out-of-band transmissieorders van LVOF te elimineren, wordt over het algemeen een out-of-band blokkeerfilter gebruikt om andere out-of-band transmissieorders van de LVOF te weigeren. Zoals getoond in referentie [22], een out-of-band blokkeerfilter met behulp van meerlaags Si/SiO2 structuur werd bovenop de taps toelopende Bragg-reflector geplaatst. In dit werk hebben we een volledig diëlektrische meerlaagse structuur op de achterkant van het Si-substraat ontworpen om beide functies van antireflectie en out-of-band afwijzing in één te bereiken. Gezien de vereisten van hoge infraroodtransparantie en uitstekende mechanische sterkte, werd de Ge/SiO-meerlaagse structuur gekozen om de antireflecterende film te fabriceren. Ge heeft een hoge brekingsindex van 4,2 en een hoge doorlaatbaarheid in de IR-band van 1,7 ~ 23 m, terwijl SiO een lage brekingsindex van 1,9 en een hoge doorlaatbaarheid in de IR-band van 0,4 ~ 9 m heeft. Figuur 3 toont de gesimuleerde transmissiespectra van de meerlaagse Ge/SiO-structuur met beide functies van out-of-band blokkeren en antireflectie. Opgemerkt wordt dat de dikte van elke laag van Ge/SiO-multilagen ook wordt vermeld in tabel 1. Het kan worden vastgesteld dat de meerlaagse structuur een duidelijke blokkeringsband heeft in het golflengtebereik van 1,6 ~ 2,5 m, wat kan onderdrukken effectief de transmissie-orders van de LVOF in het korte golflengtegebied. Tegelijkertijd vertoont de meerlaagse structuur met Si als invallend medium ook een perfecte antireflectieband in 2,5~5 μm met een gemiddelde transmissie van maar liefst 0,95.

Gesimuleerd transmissiespectrum van Ge/SiO-meerlaagse structuur met beide functies van de out-of-band onderdrukking in 1,6 ~ 2,5 m en de antireflectie in 2,5 ~ 5 m

Volgens de absorptiepieken van gerichte gassen, de dikte van SiO2 holte werd ontworpen om lineair te variëren van 843 tot 1908 nm, en 12 filterkanalen werden speciaal ontworpen, overeenkomend met de centrale golflengte van 2,55 tot 4,80 nm. Figuur 4 toont een vergelijking van gesimuleerde transmissiespectra van LVOF zonder en met Ge/SiO meerlagige structuur. Uit Fig. 4 blijkt dat de LVOF met Ge / SiO meerlagige structuur een smallere volledige breedte op half maximum (FWHM) vertoont in elke transmissiepiek dan die zonder Ge / SiO meerlagige structuur. Afgezien van de vermindering van de doorlaatbaarheid in ontworpen pieken van λ p =2,55 μm en λ p =4,8 m, wordt de doorlaatbaarheid van alle andere pieken duidelijk verbeterd bij gebruik van een meerlaagse Ge/SiO-structuur. Verder is gevonden dat beide pieken in 4,60 m en 4,80 m zelf corresponderende common-mode hebben in het korte golflengtegebied, bijv. λ 4.6 =2.36 μm en λ 4.8 =2,5 m (zie Fig. 4(a)), wat kan worden verklaard door vergelijking (10) bij gebruik van verschillende k waarden in dezelfde dikte van FP-holte. Vanwege het ontwerp van de blokkeerband in het korte golflengtegebied, was de piek in 2,36 m aanzienlijk verzwakt, zoals weergegeven in figuur 4 (b).

Vergelijking van gesimuleerde transmissiespectra van LVOF zonder (a ) en met (b ) Ge/SiO meerlaagse structuur

Figuur 5a toont de fabricageprocesstroom van LVOF. De fabricageparameters van LVOF volgen de optimaal ontworpen parameters, zoals weergegeven in tabel 1. Ten eerste werd de meerlaagse Ge/SiO-structuur afgezet op de achterkant van de siliciumwafel (zie figuur 5a-1). Vervolgens de Si/SiO2 meerlaagse structuur werd afgezet op de voorkant van siliciumwafel om de Bragg-reflector 1 te vormen en vervolgens de SiO2 spouwlaag werd afgezet op Bragg reflector 1 (zie Fig. 5a-2). De derde stap was om fotoresist gelijkmatig op de caviteitslaag te spin-coaten, en vervolgens werd een speciaal grijsschaalfotomasker met lineaire verandering in UV-transmissie-intensiteit van laag (donker) naar hoog (licht) langs de lengte van LVOF gebruikt om de fotoresist bloot te leggen. (zie afb. 5a-3). Een dergelijk speciaal fotomasker zou ervoor kunnen zorgen dat de verknoopte dikte van de resist een lineaire verandering heeft langs de lengte van LVOF. De vierde stap was om de fotoresist te ontwikkelen om een ​​wigvormige structuur te vormen, en vervolgens werd een heet reflow-proces gebruikt om het oppervlak van de wigvormige structuur glad te maken (zie Fig. 5a-4). Vervolgens werd de taps toelopende fotoresiststructuur overgebracht naar de onderliggende SiO2 spouwlaag door droog etsen (zie Fig. 5a-5). Eindelijk, Bragg-reflector 2 met de Si/SiO2 meerdere lagen werden op de taps toelopende holtelaag afgezet (zie Fig. 5a-6). Figuur 5b toont de foto's van de werkelijke LVOF en de pakketstructuur.

een Op MEMS gebaseerde fabricageprocesstroom. b Foto's van daadwerkelijke LVOF en de pakketstructuur

Ontwerp en fabricage van IR-thermozuildetectoren

Thermozuildetectoren hebben verschillende voordelen voor de toepassing van IR-gasdetectie. Ten eerste heeft het geen voeding nodig, en dus verwerpt het de ruisspanning tegen de stroombron. Ten tweede, omdat de stroom die door de thermozuildetector vloeit erg klein is, kan een laagfrequente ruis (1/f ruis) veroorzaakt door de stuurstroom ook worden genegeerd. Ten slotte kunnen de thermozuildetectoren zonder chopper worden gebruikt om infrarode DC- en AC-straling te detecteren [24]. Daarentegen hebben de pyro-elektrische IR-detectoren een hogere responsiviteit en signaal-ruisverhouding (SNR) dan thermozuildetectoren, maar ze hebben een helikopter nodig om de invallende straling te detecteren. Dit zal resulteren in een toename van de detectorgrootte en de toepassingskosten. Daarom zijn de thermozuildetectoren meer geschikt voor de toepassing van de goedkope en geminiaturiseerde gasdetectoren.

In dit werk werd de thermozuildetector ontworpen om de versterkte Seebeck-spanning te genereren door meerdere paren thermokoppelelementen in serie te verbinden om een ​​compacte structuur te vormen. De grootte van de thermozuil-chip is ontworpen als 1,1 mm (lengte) × 1,1 mm (breedte) met de actieve grootte van 0,35 mm × 0,35 mm. Figuur 6a toont de fabricageprocesstroom van op MEMS gebaseerde thermozuildetector. Ten eerste werd thermische oxidatietechnologie gebruikt om SiO2 . te genereren laag met een dikte van 0,6 m op de siliciumwafel (zie Fig. 6a-1) en vervolgens werd polysilicium (poly-Si) met een dikte van 0,5 m afgezet op SiO2 laag (zie Fig. 6a-2). Vervolgens werd het poly-Si gestructureerd om de thermokoppelbundels te vormen door de lithografische en RIE-technieken (zie figuur 6a-3). Na bovenstaande stap werd het boor geïmplanteerd met 45 keV en 5,5 × 10 15 cm −2 om p . te realiseren -type poly-Si en fosfor werd geïmplanteerd met 40 keV en 7 × 10 15 cm −2 om n . te realiseren -type poly-Si (zie Fig. 6a-4 en -5), en daarna werd een post-annealing (zie Fig. 6a-6) uitgevoerd bij 1000 °C gedurende 30 min. In de volgende stap werd aluminium (Al) film afgezet en van een patroon voorzien op de bovenkant van de apparaatlaag om de elektrische verbinding van thermokoppels en verbindingskussens te definiëren (zie Fig. 6a-7 en -8), en vervolgens een metallisatie-gloeiproces bij 400 ° C voor 30 min werd uitgevoerd voor het realiseren van de ohmse contacten tussen het gedoteerde poly-Si en het Al (zie Fig. 6a-9). Ten slotte werd het actieve membraan gevormd met behulp van het silicium-etsproces met behulp van DIRE van de achterkant van de siliciumwafel (zie Fig. 6a-10, -11 en -12). Figuur 6b toont de foto's van op MEMS gebaseerde thermozuilchip verpakt in socket, en figuur 6c toont de vergrote weergave van thermozuilchip.

een Fabricageprocesstroom van op MEMS gebaseerde thermozuildetector. b Foto's van op MEMS gebaseerde thermozuilchip verpakt in socket. c De vergrote weergave van thermozuilchip

Ontwerp en fabricage van geminiaturiseerde gemengde gasdetectoren

Figuur 7a toont het schematische diagram van het werkingsprincipe van een gemengde gasdetector. De gemengde gasdetector bestaat uit een IR-bron, een collimator, een gascel en een geïntegreerde LVOF-gebaseerde spectrometer. Het IR-licht dat door de IR-lichtbron wordt uitgezonden, werd uitgelijnd door de collimator en viel vervolgens op de LVOF. Als resultaat werd het continue IR-spectrum getransformeerd in meerdere discrete smalle banddoorlaatspectra, afzonderlijk overeenkomend met elk filterkanaal met piekgolflengte in lineaire variatie. Een lineaire reeks thermozuildetectoren werd onder de LVOF geplaatst om de invallende lichtenergie van verschillende filterkanalen om te zetten in een elektrisch signaal. De compacte integratie van de LVOF en de thermozuildetectorarray maakt een geminiaturiseerde LVOF-gebaseerde spectrometer. De geminiaturiseerde gemengde gasdetectoren hebben aanzienlijke voordelen bij het verminderen van de totale grootte van multigasdetectoren en het verminderen van de fabricagekosten en het stroomverbruik door gebruik te maken van een lichtbron, een gascel en een gegevensverwerkingselement in vergelijking met het traditionele NDIR-gas detectoren.

een Schematisch diagram van het werkingsprincipe van geminiaturiseerde gemengde gasdetector. b Foto's van de geminiaturiseerde LVOF-gebaseerde spectrometer. c De thermozuil-chiparray verpakt in socket

Figuur 7 b en c tonen de foto's van respectievelijk de geminiaturiseerde LVOF-gebaseerde spectrometer en de thermozuil-chiparray verpakt in socket. In totaal werden 12 thermozuilchips geïntegreerd als een lineaire array en naast elkaar geïnstalleerd in de socket, waarboven het LVOF-venster zit. Een dergelijk ontwerp werkt met een IR-golflengte van 2,3 tot 5,0 m, met een uitstekende lineaire afhankelijkheid van ~ 156 nm/mm over 16 mm. De concentratie van elk gas in het gasmengsel kan afzonderlijk worden gedetecteerd door een schakelaararray aan te sturen om gegevens van elke thermozuilchip af te lezen en te verwerken.

Resultaten en discussie

Om de optische respons van gefabriceerde LVOF te meten, moet de LVOF op elk positiepunt van filterkanalen door zijn lengterichting worden gescand. Een microspot-testmethode werd gebruikt om de transmissiespectra van LVOF te verkrijgen met behulp van een commerciële FTIR-spectrometer. De LVOF werd in een monsteropstelling geplaatst en langs een spleetplaat met een optische opening van 350 m bewogen. De bemonsteringsplekken werden genomen met intervallen van 1,1 mm (breedte van thermozuildetector) vanaf de startpositie op 1,25 mm langs de lengte van LVOF. Er werden in totaal 12 bemonsteringspunten gemeten om het MIR-golflengtebereik van 2,3 tot 5,0 m te overbruggen. Voor elk spectrum werden 50 scans gemiddeld om de SNR te verhogen. Figuur 8 toont de spectrale respons van LVOF. Het is te zien dat de golflengte van transmissiepieken de lineaire verandering volgt met de verandering van testpositie. De gemiddelde FWHM van LVOF is ~ 400 nm en de gemiddelde transmissie van de piek komt dicht bij ~ 70% met een cut-off transmissie van ≤ 0,5%.

Gemeten spectrale respons van LVOF

De spectrale respons van de thermozuildetector, zoals getoond in Fig. 9a, werd gemeten met dezelfde meetmethode en opstelling als die van LVOF. Het is te zien dat het actieve membraan (zie de inzet van Fig. 9a) een zeer lage transmissie (≤ 1,0%) heeft in 2,5 ~ 15 m. Dit betekent dat IR-energie in deze golfband volledig kan worden geabsorbeerd en omgezet in thermische energie door het zwaar gedoteerde poly-Si. De thermozuildetectoren werden gekarakteriseerd door een meetopstelling bestaande uit een IR-bron, voltmeter, chopper en constante temperatuurkamer (zie de inzet van Fig. 9b). Een standaard blackbody werd gebruikt als de IR-bron om de detector te kalibreren, en de temperatuur van blackbody kan nauwkeurig worden geregeld volgens de meetvereisten. Figuur 9b toont de thermisch-elektrische eigenschappen van thermozuildetectoren bij verschillende omgevingstemperaturen. Het is aangetoond dat de thermozuildetectoren een hoge responsiviteit hebben van 146 μV/°C (T Blackbody =100 °C) bij kamertemperatuur.

een Spectrale respons van thermozuildetector. Inzet zijn optische microfoto's van de (i) voorkant en (ii) achterkant van de thermozuilchip. b Thermo-elektrische eigenschappen van thermozuildetector bij verschillende omgevingstemperaturen. Inzet is het schematische diagram van meetopstelling

Om de gasanalysecapaciteit van gemengde gasdetectoren te verifiëren, werden enkele standaardgassen met sterke en brede absorptiepieken geselecteerd als de gemeten gassen. De karakteristieke absorptiepieken van gassen die in ons experiment werden gebruikt, zijn CH4 /~ 3.3 μm, CO2 /~ 4,3 m en CO/~ 4,6 m, respectievelijk. Het enkelvoudige gas met verschillende concentraties en het gemengde gas met verschillende mengverhoudingen werden respectievelijk gemeten. De gasstromen die in en uit de gasbehuizing kwamen, werden gecontroleerd door de massastroommeter en er werden enkele commerciële standaardgasdetectoren gebruikt om de gasconcentraties te kalibreren.

Figuur 10 toont de spectrale reacties van drie soorten gassen en hun mengsel bij verschillende concentraties. De IR-versterkte absorpties worden gevonden in het 5e (zie figuur 10(a)), 11e (zie figuur 10(b)) en 10e (zie figuur 10(c)) filterkanaal, overeenkomend met karakteristieke absorptiepieken van CH4 , CO en CO2 , respectievelijk. Figuur 10 (e) toont de afhankelijkheid van de uitgangsspanning van de gasconcentratie. Door middel van de beste lineaire aanpassing voor de experimentele gegevens van CH4 , CO2 , en CO, werden de passende vergelijkingen verkregen. De determinatiecoëfficiënt (R 2 ), die vaak wordt gebruikt als goodness-of-fit, bereikt 0,968, 0,991 en 0,969 voor CH4 , CO2 , en CO, respectievelijk. Het is te zien dat de uitgangsspanning lineair verandert met de verandering van gasconcentraties. Er is gemeten dat de gevoeligheid voor CH4 , CO2 en CO is respectievelijk − 0,090 V/ppm, − 0,096 V/ppm en − 0,123 V/ppm. Volgens de huidige structuur en apparaatparameters is het bereik van gasdetectie ongeveer 50 ~ 3000 ppm. Vervolgens wordt het menggas gebaseerd op de concentratie van CH4 /800 ppm, CO2 /500 ppm, en CO/800 ppm werd gemeten. Door de uitgangsspanning te normaliseren naar de referentiespanning van het filterkanaal bij een centrale golflengte van 2,55 m, drie duidelijke spectrale absorptiekolommen die overeenkomen met de handtekeningen van CH4 , CO2 , en CO worden gevonden in het histogram van de spectrale respons (zie Fig. 5d), die de haalbaarheid van de toepassing van detectie van gemengd gas verifieert. Opgemerkt wordt dat in de huidige ontwerpstructuur van de gascel, de korte lichtpadlengte en de lage arraypixels de minimale concentratie van gasdetectie beperken, evenals het aantal gassen dat kan worden gemeten. Ondertussen kunnen sommige gassen met een fijne structuur in de absorptiepieken ook niet worden geïdentificeerd.

Spectrale respons van CH4 (een ), CO (b ), en CO2 (c ) in verschillende concentraties; Spectrale responshistogram van gemengde gassen op basis van CH4 /800 ppm, CO2 /500 ppm en CO/800 ppm (d ); Lineaire afhankelijkheid van uitgangsspanning van gasconcentratie (e )

Conclusie

Concluderend werden respectievelijk het ontwerp, de fabricage en de karakterisering van een MIR LVOF en een MEMS-gebaseerde infrarood thermozuildetector gepresenteerd. De LVOF is ontworpen als een lineaire array van resonatoren van het FP-type om het continue MIR-spectrum om te zetten in meerdere smalle banddoorlaatspectra, afzonderlijk overeenkomend met elk filterkanaal met een piekgolflengte in lineaire variatie. Een Si/SiO2 meerlaagse structuur werd gebruikt om de Bragg-reflectoren aan beide zijden van SiO2 te fabriceren taps toelopende holte, en een Ge/SiO meerlaagse structuur op de achterkant van Si-substraat werd gebruikt om zowel antireflectie- als out-of-band-rejectie te bereiken. De op MEMS gebaseerde thermozuildetector is ontworpen en gefabriceerd om de versterkte Seebeck-spanning te genereren door meerdere paren p aan te sluiten. - en n -poly-Si/Al thermokoppel elementen in serie om een ​​compacte structuur te vormen. The LVOF was installed above a linear array of MEMS-based thermopile detectors to form a miniaturized MIR spectrometer, which can be used to detect mixed gases and was experimentally verified by the quantification and identification of CH4 /CO2 /CO mixed gases.

Beschikbaarheid van gegevens en materialen

Alle gegevens die tijdens dit onderzoek zijn gegenereerd of geanalyseerd, zijn opgenomen in dit gepubliceerde artikel.

Afkortingen

LVOF:

Linear variable optical filter

NDIR:

Non-dispersive infrared

FP:

Fabry-Pérot

NIR:

Near-IR

MIR:

Middle-IR

FTIR:

Fourier-transformatie infrarood

GC:

Gaschromatografie

MEMS:

Micro-Electro Mechanical Systems

MOSs:

Metal-oxide semiconductors

CNT's:

Koolstof nanobuisjes

N2 O:

Nitrogen oxides

CO2 :

Kooldioxide

CO:

Koolmonoxide

CH4 :

Methaan

FWHM:

Full-width-at-half-maximum

SNR:

Signaal-ruisverhouding


Nanomaterialen

  1. De atoomherschikking van op GaN gebaseerde meerdere kwantumbronnen in H2/NH3 gemengd gas voor het verbeteren van structurele en optische eigenschappen
  2. Modulatie van elektronische en optische anisotropie-eigenschappen van ML-GaS door verticaal elektrisch veld
  3. Eenvoudige synthese en optische eigenschappen van kleine selenium nanokristallen en nanostaafjes
  4. Verbeterd niet-lineair optisch effect in hybride vloeibaar-kristalcellen op basis van fotonisch kristal
  5. Geminiaturiseerde rekbare en snelle lineaire supercondensatoren
  6. Gevoelige, niet-enzymatische elektrochemische glucosedetectie op basis van hol poreus NiO
  7. Hoogwaardige zelfaangedreven UV-detector op basis van SnO2-TiO2 Nanomace-arrays
  8. Ontwikkeling en karakterisering van Sr-bevattende glas-keramische composieten op basis van biogene hydroxyapatiet
  9. Optische Phased Array-technologie On-Chip bij nabij-infrarood en blauwe golflengte
  10. De gas- en vlamveiligheidsaanpak voor de energieopwekkingsindustrie
  11. Gasdetectie en verbonden platforms:MSA's veiligheidstechnologie van de toekomst