home Productietechnologie Fabricage-apparatuur
Industriële fabricage
Industrieel internet der dingen | Industriële materialen | Onderhoud en reparatie van apparatuur | Industriële programmering |
home  MfgRobots >> Industriële fabricage >  >> Industrial materials >> Nanomaterialen

Vastestofverwarmingssynthese van poly (3,4-ethyleendioxythiofeen)/goud/grafeencomposiet en de toepassing ervan voor Amperometrische bepaling van nitriet en jodaat

Abstract

Een ternaire composiet van poly (3,4-ethyleendioxythiofeen)/goud/grafeen (PEDOT/Au/GO) voor een veelbelovende elektrochemische sensor werd gesynthetiseerd door middel van een verwarmingsmethode in vaste toestand. De interactie tussen de PEDOT, Au en GO onderzocht voor de detectie van nitriet en jodaat. Er werd gevonden dat de PEDOT/Au/GO-composiet een schalieachtige morfologie had met een uniforme verdeling van gouden nanodeeltjes. Elektrochemische experimenten toonden aan dat de PEDOT/Au/GO-composietgemodificeerde elektrode een goede elektrokatalytische activiteit vertoonde voor de bepaling van jodaat. De amperometrische experimenten bij de PEDOT/Au/GO/GCE onthulden dat er een goede lineaire relatie bestond tussen piekstroom en de concentratie in het bereik van 100-1000 μM met de detectie van 0,53 en 0,62 μM (S/N =3) voor nitriet en jodaat, respectievelijk. Bovendien was de huidige respons van PEDOT/Au/GO/GCE voor nitriet en jodaat bij 10 μM respectievelijk 9,59 en 11,47 μA.

Mechanismen van de directe elektronenoverdracht tussen ionen (nitriet of jodaat) en de PEDOT/Au/GO-composiet

Achtergrond

Nitriet (NO2 − ) is alomtegenwoordig in milieu-, voedsel- en landbouwproducten, waarvan werd erkend dat het bestond in fysiologische systemen wanneer verbindingen NO2 bevatten − [1, 2]. NEE2 − kan reageren met aminen om kankerverwekkende nitrosaminen te vormen, en de continue inname van deze ionen kan schadelijk zijn voor de gezondheid van mens en dier [3,4,5]. Ook met de andere ionenpers dicht bij ons dagelijks leven, jodaat (IO3 − ), het gejodeerde zout, wordt erkend als de meest succesvolle strategie voor de preventie van aandoeningen van jodiumtekort. Echter, een overmaat van IO3 − kan struma en hypothyreoïdie veroorzaken, evenals hyperthyreoïdie [6, 7]. Daarom zijn er veel technieken ontwikkeld voor NO2 − en IO3 − detectie [8], inclusief spectroscopische [9], chromatografische [10], chemiluminescentie [11], elektrochemische [12,13,14,15] en capillaire elektroforesemethoden [16]. Onder hen is de elektrochemische methode veel gebruikt vanwege de hoge gevoeligheid, eenvoud, snelheid en lage kosten. Over het algemeen zijn de elektroden gemodificeerd met nanogestructureerd metaal (zoals Pt, Au), metaaloxide (zoals WO3 , RuO2 ), en koolstofnanomaterialen, en die uitgebreid zijn onderzocht voor de ontwikkeling van effectieve elektrochemische sensoren [17,18,19,20]. Onder hen hebben Au-nanodeeltjes brede toepassingen op het gebied van elektrochemische sensoren met zijn ideale katalytische activiteit, gevoeligheid, biocompatibiliteit, interface-gedomineerde eigenschappen, uitstekende geleidbaarheid en hoge signaal-ruisverhouding. Hoge kosten, slechte selectiviteit en instabiliteit van Au maken het echter ongeschikt voor praktische toepassingen [21].

Onlangs zijn de geleidende polymeer/goud hybride materialen uitgebreid onderzocht om nieuwe soort composietmaterialen te verkrijgen met synergetisch of complementair gedrag [22, 23]. Als een van de typische en belangrijke onderdelen van geleidende polymeren, heeft poly (3,4-ethyleendioxythiofeen) (PEDOT) brede toepassingen op het gebied van displays, slimme vensters, sensoren, condensatoren, batterijen en fotovoltaïsche apparaten [24,25,26 ]. Over het algemeen kunnen in chemisch gesynthetiseerde PEDOT / Au-composieten de elektrokatalytische prestaties van de composiet worden verbeterd door Au-S (thiofeen) -interacties en de activering van metaalioncoördinatie [27, 28]. En er zijn veel rapporten gepubliceerd over de bereiding van binaire PEDOT/Au-composieten [29, 30].

In de afgelopen jaren hebben de meeste onderzoeken zich gericht op de bereiding van op grafeen/geleidende polymeer gebaseerde ternaire composieten, omdat koolstofmaterialen op grafeenbasis een groot oppervlak, unieke elektronische transporteigenschappen, hoge elektrokatalytische activiteit en goede chemische stabiliteit hebben [31, 32 ]. Deze unieke eigenschappen van op grafeen gebaseerde koolstofmaterialen zorgen mogelijk voor unieke chemische structuren en betere prestaties voor de composieten [33].

Yao et al. heeft een PANI/MWNTs/Au composietsensor gesynthetiseerd voor detectie van NO2 − , en de huidige respons was ongeveer 2,8 μA voor 10 μM NO2 − [34]. Xue et al. bereidde een ternaire nanocomposiet van gouden nanodeeltjes/polypyrrool/grafeen via gemakkelijke nat-chemische routes en ontdekte dat als voorbereide composieten een goede elektrokatalytische activiteit hebben ten opzichte van de glucose met zijn hoge gevoeligheid [35]. In dit geval zal onderzoek naar de voorbereiding, structuur en eigenschappen van op grafeen gebaseerde ternaire nanocomposieten zeer interessant en uitdagend zijn op het gebied van sensoren. De conventionele chemische en elektrochemische techniek voor ternair nanocomposiet is echter meestal gecompliceerd en vervelend. Daarom zijn kosteneffectieve, heldere, groene, eenvoudige en zeer efficiënte synthetische methoden wenselijk.

Hierin rapporteren we de fabricage van een ternaire composiet (PEDOT/Au/GO) van poly (3,4-ethyleendioxythiofeen), gouden nanodeeltjes en grafeen voor een veelbelovende elektrochemische sensor door middel van solid-state verwarmingsmethode. Ter vergelijking, de pure PEDOT en binaire composiet (PEDOT/Au) werden ook op dezelfde manier gesynthetiseerd. De PEDOT/Au/GO en PEDOT/Au composiet zijn gebruikt voor de elektrochemisch gevoelige bepaling van jodaat. En het PEDOT/Au/GO-composiet werd geselecteerd om zijn potentiële toepassing als elektrochemische sensor voor de detectie van nitriet en jodaat te evalueren op basis van systematische studies over de amperometrische bepaling van nitriet en jodaat.

Experimenteel

Chemische stoffen en reagentia

3,4-ethyleendioxythiofeen (EDOT) werd verkregen van Shanghai Aladdin Reagent Company (China) en werd gezuiverd door destillatie onder verminderde druk en vóór gebruik in een koelkast bewaard. Chloorgoudzuur gehydrateerd (HAuCl4 ·4H2 O) werd gekocht van Shanghai Aladdin Reagent Company (China). Grafeen (GO) werd gekocht bij Strem Chemicals Inc. (VS). Alle andere reagentia waren van analytische kwaliteit en werden zonder verdere zuivering gebruikt zoals geleverd. 2,5-Dibroom-3,4-ethyleendioxythiofeen werd gesynthetiseerd volgens het vorige rapport [36].

Synthese van de PEDOT/Au/GO- en PEDOT/Au-composieten

Vóór de synthese van composieten werd de Au-nanodeeltjessol-oplossing van tevoren bereid. De Au-nanodeeltjessol-oplossing werd bereid door HAuCl4 . te reduceren met NaBH4 als reductiemiddel. Een typische bereiding van Au-nanodeeltjessol-oplossing was als volgt:60 mg HAuCl4 ·3H2 O is toegevoegd aan 100 ml water om HAuCl4 . te maken oplossing. In totaal 3,4 ml waterige oplossing van Na3 C6 H5 O7 (1%) werd vervolgens toegevoegd aan de 40 ml HAuCl4 oplossing onder krachtig roeren gedurende 10 minuten. De 1,2 mg NaBH4 werd vervolgens snel toegevoegd en de kleur van de oplossing veranderde onmiddellijk in paars.

Een typische verwarmingssynthese in vaste toestand van PEDOT/Au/GO-composiet was als volgt (Fig. 1):een mengsel van 0,5 g (2 mmol) monomeer (2,5-dibroom-3,4-thyleendioxythiofeen) en 10 mg GO in 30 ml chloroform werd gedurende 30 minuten ultrasoon behandeld om het monomeer te laten adsorberen op het oppervlak van GO. Het mengsel mocht vervolgens de chloroform verdampen. Het residu werd in een vijzel gedaan, gevolgd door constant malen gedurende 5 minuten. Vervolgens werd het mengsel toegevoegd aan de Au-nanodeeltjessol-oplossing en 10 minuten geroerd. Het mengsel werd vervolgens gefiltreerd en gewassen met gedestilleerd water, en tenslotte 24 uur in een vacuümoven op 60°C gehouden. Het verkregen product werd aangeduid als PEDOT/Au/GO-composiet.

Schematische weergave van het vormingsproces van de PEDOT/Au/GO

Ter vergelijking:de binaire composiet (PEDOT/Au) en pure PEDOT werden ook op dezelfde manier gesynthetiseerd.

Structuurkarakterisering

Fourier-transform infrarood (FTIR) spectra van de monsters werden opgenomen op een BRUKER-QEUINOX-55 FTIR-spectrometer met behulp van KBr-pellets. UV-vis-spectra van de monsters werden opgenomen op een UV-zichtbare spectrofotometer (UV4802, Unico, VS). De monsters voor TEM-metingen werden bereid door een paar druppels ethanolsuspensie van producten op koperen dragers te plaatsen en uitgevoerd op een Hitachi 2600 elektronenmicroscoop. De elementaire inhoud van het monster werd gekenmerkt door energie-dispersieve röntgenspectroscopie (EDS), die werd genomen op een Leo1430VP-microscoop met een bedrijfsspanning van 5 kV. EDX-experimenten werden uitgevoerd met een pellet die bij 200 MPa werd geperst en vervolgens op koperplaten werd geplakt.

Meting van elektrokatalytische activiteit

Cyclische voltammetrie (CV) en amperometrische i –t curve werden uitgevoerd op elektrochemisch werkstation CHI 660C (ChenHua Instruments Co., Shanghai, China). Er werd een systeem met drie elektroden gebruikt om de elektrochemische prestaties van composiet te bestuderen. Pt-elektrode werd gebruikt als tegenelektrode en verzadigde calomelelektrode (SCE) als referentie-elektrode. PEDOT/Au/GO composiet gemodificeerde GCE (glasachtige koolstofelektrode; diameter =3 mm) werd gebruikt als werkelektrode. De werkelektrode werd vervaardigd door 5 μL van 30 mg/L PEDOT/Au/GO-composietsuspensie (de PEDOT/Au/GO-composiet werd gedispergeerd in water om suspensie (30 mg/L) te creëren) op een kaal GCE-oppervlak te plaatsen en lucht gedroogd gedurende 10 min. Alle experimenten werden uitgevoerd bij omgevingstemperatuur en luchtatmosfeer.

Resultaten en discussie

Afbeelding 2a geeft de FTIR-spectra weer van PEDOT, PEDOT/Au en PEDOT/Au/GO. Zoals te zien is in figuur 2a, is het spectrum van PEDOT/Au/GO- en PEDOT/Au-composieten vergelijkbaar met dat van pure PEDOT, wat wijst op een succesvolle vorming van polymeer in composiet. De twee banden die verschijnen op ~ 1514 en ~ 1324 cm −1 worden respectievelijk toegewezen aan de asymmetrische rekmodus van C =C en de interring-rekmodus van C-C. De banden die verschijnen op ~ 1198, ~ 1140 en ~ 1084 cm −1 worden toegeschreven aan de C–O–C buigtrilling in ethyleendioxy. Deze resultaten komen goed overeen met de eerder gerapporteerde FTIR-spectra van PEDOT [37]. Hoewel de spectra van PEDOT/Au/GO- en PEDOT/Au-composieten vergelijkbaar zijn met die van pure PEDOT, treden er verschillende discrepanties op tussen pure PEDOT en composieten. Volgens het vorige rapport kan de polymerisatiegraad van polythiofeen worden beoordeeld aan de hand van de integratieverhouding van de infraroodbanden bij 690 en 830 cm −1 [38, 39], en de hogere polymerisatiegraad kan het gevolg zijn van een relatief lagere waarde van die intensiteitsverhouding. Daarom kan uit figuur 2a worden afgeleid dat de polymerisatiegraad van de PEDOT/Au/GO, PEDOT/Au en PEDOT in de volgorde PEDOT/Au/GO> PEDOT/Au> PEDOT is, wat suggereert dat de PEDOT /Au/GO heeft een hogere polymerisatiegraad dan PEDOT/Au en PEDOT. Bovendien geeft dit resultaat aan dat de aanwezigheid van GO in reactiemedium een ​​positieve rol kan spelen bij het verhogen van de polymerisatiegraad van PEDOT in composietmatrix.

FTIR (een ) en UV-vis (b ) spectra van PEDOT, PEDOT/Au en PEDOT/Au/GO

Figuur 2b toont de UV-vis-absorptiespectra van PEDOT, PEDOT/Au en PEDOT/Au/GO. Zoals te zien is in figuur 2b, vertoont de PEDOT een brede absorptiepiek die begint bij ~ -500 nm en zich uitstrekt tot in het nabij-infrarode gebied. Deze absorptie-eigenschap, bekend als een "vrije dragerstaart", correleert met de geleidbaarheid van de polymeren. Het is aangetoond dat de aanwezigheid van deze absorptiepiek overeenkomt met het polymeer met een langere conjugatielengte en grotere orde, wat een grotere mobiliteit van ladingsdragers mogelijk maakt [40, 41]. In het geval van composieten vertoont de PEDOT/Au een soortgelijk absorptiekenmerk als die van PEDOT, terwijl PEDOT/Au/GO een absorptiepiek (π-π*-overgang) bij ~ 500 nm vertoont, samen met een vrijdragende staart die zich uitstrekt in het nabij-infrarode gebied [37, 40, 42]. Dit fenomeen impliceert verder dat er een sterke interactie is tussen aromatische regio's van het niet-covalente grafeen en de chinoïde ringen van PEDOT [43, 44].

Afbeelding 3 toont de transmissie-elektronenmicrofoto (TEM)-afbeeldingen van PEDOT, PEDOT/Au en PEDOT/Au/GO. Zoals weergegeven in Fig. 3a, b, vertoont pure PEDOT een schalie-achtige morfologie met gelaagde structuur, terwijl de PEDOT/Au-composiet een korrelige morfologie-menging had van PEDOT- en Au-nanodeeltjes met een gemiddelde grootte van 50 nm. In het geval van PEDOT/Au/GO-composiet (figuur 3c) bleek echter dat het composiet een schalie-achtige morfologie had met een uniforme verdeling van gouden nanodeeltjes (donker gearceerde nanodeeltjes). Bovendien is de schalie-achtige morfologie van PEDOT/Au/GO-composiet opgebouwd uit licht- en donker gearceerde gelaagde structuur, die respectievelijk kan worden toegeschreven aan de GO en PEDOT. Deze resultaten impliceren dat de GO- en Au-nanodeeltjes niet eenvoudigweg worden vermengd of gemengd met de PEDOT, wat suggereert dat de GO- en Au-nanodeeltjes (gemiddelde grootte van 10 ~ 15 nm) zijn ingebed in een composietmatrix. Deze uniforme verdeling van GO- en Au-nanodeeltjes in composiet kan verband houden met de schalie-achtige morfologie van PEDOT, wat enige mogelijkheid kan bieden voor de vorming van lamellaire structuren door opname van PEDOT en GO, en leidt tot een groot oppervlak voor uniforme verdeling Au-nanodeeltjes .

TEM-afbeeldingen van a PEDOT, b PEDOT/Au, en c PEDOT/Au/GO

Afbeelding 4a geeft de XRD-patronen van PEDOT, PEDOT/Au en PEDOT/Au/GO aan. Om het elementpercentage van Au te bestuderen, worden bovendien energiedispersieve röntgenspectroscopieën (EDX) van PEDOT, PEDOT/Au en PEDOT/Au/GO weergegeven in figuur 4b. Zoals weergegeven in figuur 4a, vertonen de PEDOT, PEDOT/Au en PEDOT/Au/GO brede diffractiepieken met lage intensiteit bij 2θ ~ 25.9 °, wat kan worden geassocieerd met de intermoleculaire afstand van de polymeerruggengraat of kan worden toegewezen aan de (020) reflectie [45]. Bovendien vertoont de composiet een scherpe diffractiepiek bij 2θ ~26°, wat wijst op het bestaan ​​van GO in composiet [46]. In het geval van PEDOT/Au/GO-composiet is de karakteristieke diffractiepiek van PEDOT (2θ ~25.9°) overlapt met die van GO (2θ ~26,6°). Het XRD-patroon van composiet geeft aan dat de aanwezigheid van karakteristieke diffractiepieken van Au (vier pieken met lage intensiteit bij 2θ waarden van 37,9° en 43,7°), die overeenkomen met Bragg's reflecties van de (111) en (200) vlakken van Au [47], wat de succesvolle opname van Au in de composiet suggereert, wat in overeenstemming is met het resultaat van EDX ( Fig. 4b) van PEDOT/Au (aanwezigheid van 1,92 gew.% Au). Er is echter geen duidelijke diffractiepiek voor Au in PEDOT/Au/GO, wat niet overeenkomt met het resultaat van EDX (Fig. 4b) van PEDOT/Au/GO (aanwezigheid van 1,71 gew.% Au). Dit kan worden toegeschreven aan de kleine deeltjesgrootte en hoge dispersie van Au-nanodeeltjes in PEDOT/Au/GO-composiet, en dit fenomeen is vergelijkbaar met de waarneming in Au/Zn-nanocomposiet, dat geen diffractiepiek voor Au-nanodeeltjes vertoonde [47] .

XRD (een ) en EDX (b ) van PEDOT, PEDOT/Au en PEDOT/Au/GO

Thermogravimetrische analyse van PEDOT, PEDOT/Au en PEDOT/Au/GO wordt getoond in Fig. 5. Het is duidelijk dat deze monsters in drie stappen gewichtsverlies ondergaan. De eerste stap gewichtsverlies bij 40-104 ° C is te wijten aan het verlies van sporen van ingesloten water of vocht uit de polymeerketen. De tweede stap gewichtsverlies vindt plaats bij 112 tot 323 °C met een gewichtsverlies van respectievelijk 24,78% (PEDOT), 24,33% (PEDOT/Au) en 19,17% (PEDOT/Au/GO). Dit komt door het verlies van polymeer met een laag molecuulgewicht. In de derde stap ondergaat het polymeer degradatie na 323 °C. Dit resultaat geeft aan dat polymeer stabiel is tot 323 °C. En presenteer restgewichtspercentages van 20,8% (PEDOT), 29,1% (PEDOT/Au) en 36,5% (PEDOT/Au/GO) na 800 °C. Deze resultaten suggereren dat de aanwezigheid van Au en GO de thermostabiliteit van de composieten kan verbeteren.

TGA-curven van PEDOT, PEDOT/Au en PEDOT/Au/GO

Om de mogelijke toepassing van PEDOT/Au/GO- en PEDOT/Au-composieten als elektrochemische sensor te evalueren, wordt het jodaat (IO3 − ) is geselecteerd als testsoort voor elektrochemisch experiment. Afbeelding 6 toont cyclische voltammogrammen van PEDOT/Au/GO- en PEDOT/Au-composieten in 0,1 M H2 SO4 oplossing met 5 mM jodaat. Zoals getoond in Fig. 6, is er geen oxidatie/reductiepiek in zowel het geval van PEDOT/Au/GO (PEDOT/Au/GO/GCE) als PEDOT/Au gemodificeerde glaskoolstofelektrode (PEDOT/Au/GCE) zonder toevoeging IO3 − . Wanneer de IO3 − wordt toegevoegd, vertonen beide composieten een aantal oxidatie-/reductiepieken en is de stroomwaarde van de reductiepiek hoger dan die van de respectieve oxidatiepiek, die het gevolg is van de reductie van IO3 − naar I − [48]. Bovendien treedt de hoogste reductiestroomintensiteit op in het geval van PEDOT/Au/GO/GCE, wat suggereert dat PEDOT/Au/GO/GCE een verhoogde elektrochemische katalytische activiteit heeft dan PEDOT/Au/GO.

Cyclische voltammogrammen van PEDOT/Au/GO/GCE en PEDOT/Au/GCE in 0,1 M H2SO4-oplossing met 5 mM jodaat

Figuur 7 toont cyclische voltammogrammen van PEDOT/Au/GO/GCE in 0,025 M PBS (pH =6,86) oplossing die nitriet bevat (Fig. 7a en 0,1 M H2 SO4 oplossing die jodaat bevat (Fig. 7b), respectievelijk. De piekstroom neemt toe met de toename van respectievelijk de nitrietconcentratie (3 tot 15 mM) en de jodaatconcentratie (2 tot 20 mM). Zoals te zien is in figuur 7a, is er een brede oxidatiepiek bij ongeveer 0,82 V, die kan worden toegeschreven aan de omzetting van NO2 − tot GEEN3 − door een twee-elektron oxidatieproces [49]. In het geval van het jodaat (Fig. 7b) nemen de reductiepiekstromen toe en verschuift het piekpotentiaal iets van 300 naar 160 mV, wat kan worden toegeschreven aan de snelle reductie van IO3 − naar I − [48].

Cyclische voltammogrammen van PEDOT/Au/GO/GCE in 0,025 M PBS (pH = 6.86) oplossing met nitriet (a ) en 0,1 M H2 SO4 oplossing die jodaat bevat (b )

Afbeelding 8 toont de steady-state katalytische stroom-tijd respons van PEDOT/Au/GO/GCE met opeenvolgende toevoeging van 1,0 × 10 −5 , 1.0 × 10 −4 , en 1,0 × 10 −3 M nitriet (Fig. 8, potentiaal gecontroleerd op 0,78 V) en jodaat (Fig. 8b, potentiaal gecontroleerd op -0,25 V), respectievelijk. Zoals weergegeven in figuur 8, wordt een goed gedefinieerde respons waargenomen onder de opeenvolgende toevoeging van 1,0 × 10 −5 , 1.0 × 10 −4 , en 1,0 × 10 −3 M nitriet en jodaat, respectievelijk.

Steady-state katalytische stroom-tijdrespons van PEDOT/Au/GO/GCE met opeenvolgende toevoeging van 1,0 × 10 −5 , 1.0 × 10 −4 , en 1,0 × 10 −3 M nitriet (a ) en jodaat (b )

Afbeelding 9 toont de steady-state katalytische stroom-tijd respons van PEDOT/Au/GO/GCE met opeenvolgende toevoeging van 1,0 × 10 −3 M nitriet (Fig. 9a, potentiaal gecontroleerd bij 0,78 V) en jodaat (Fig. 9b, potentiaal gecontroleerd bij -0,25 V). De resultaten van Fig. 9 laten zien dat de detectie van zowel nitriet als jodaat een betere steady-state katalytische stroom heeft in het bereik van 100-1000 μM, en de responstijd is ongeveer 4 s na elke toevoeging van respectievelijk nitriet en jodaat. De grafieken van chronoamperometrische stromen versus ionenconcentratie (inzet in Fig. 9) geven verder aan dat er een goed lineair verband bestaat tussen piekstroom en de concentratie in het bereik van 100-1000 μM met de lineaire vergelijkingen van I (μA) = 0.0322 C + 26.422 (R 2 = 0.9995) en Ik (μA) = 0.13757C + 6.80312 (R 2 =0,999) voor respectievelijk nitriet en jodaat. Het belangrijkste is dat de detectie van nitriet en jodaat door PEDOT/Au/GO/GCE een stapsgewijze respons vertoont en een ideale stroomrespons heeft voor elektrochemische detectie van nitriet en jodaat met een kleine hoeveelheid composiet (5 μL vanaf 30 mg/L) op glasachtige koolstofelektrode. Bovendien wordt de lage detectielimiet geschat op 0,53 μM en 0,62 μM (S/N = 3) voor respectievelijk nitriet en jodaat.

Steady-state katalytische stroom-tijdrespons van PEDOT/Au/GO/GCE met opeenvolgende toevoeging van 1,0 × 10 −3 M nitriet (a ) en jodaat (b )

De vergelijkingen voor de parameters van nitriet- en jodaatdetectie door verschillende chemisch gemodificeerde elektroden staan ​​vermeld in tabel 1. De vergelijkingsresultaten laten zien dat de respons van PEDOT/Au/GO/GCE gemodificeerde elektrode een lagere stroom (9,59 μA) heeft dan die (17,5 μA) van MWNT-PAMAM-Chit naast 10 μM nitriet. De huidige respons van PEDOT/Au/GO/GCE voor toevoeging van 10 μM nitriet is echter hoger dan die (0,3 μA) van Nano-Au/P3MT/GCE. Bovendien is de huidige respons van PEDOT/Au/GO-composiet 11,47 μA voor toevoeging van 10 μM jodaat, wat ook een beter bewijs geeft dat de PEDOT/Au/GO/GCE-gemodificeerde elektrode geschikt is [25] voor de detectie van jodaat.

Afbeelding 10 laat zien dat de PEDOT/Au/GO/GCE-composietgemodificeerde elektrode een hogere stabiliteit geeft aan amperometrische metingen van analyt (1,0 mM nitriet of 1,0 mM jodaat) tijdens een langdurig experiment van 1000 s. De respons blijft gedurende het hele experiment stabiel, wat aangeeft dat er geen remmend effect is van jodaat en de reductieproducten ervan voor een gemodificeerd elektrode-oppervlak. In vergelijking met jodaat blijft de respons in het geval van nitriet echter onstabiel.

Een geregistreerd amperometrisch van PEDOT/Au/GO/GCE in 1 mM nitriet (a ) en jodaat (b ) gedurende lange periode 1000 s

Afbeelding 11 toont de mechanismen van de directe elektronenoverdracht tussen ionen (nitriet of jodaat) en GCE (glasachtige koolstofelektrode) via de PEDOT/Au/GO/GCE-composiet. Zoals weergegeven in figuur 11, kan de schalie-achtige PEDOT met GO worden opgenomen om een ​​lamellaire structuur te vormen, die een groot oppervlak kan leiden voor een uniforme verdeling van Au-nanodeeltjes. Bovendien zullen de gegenereerde elektronen naar GCE geleiden via het kortste weerstandspad door sterk geleidende GO gedispergeerd in composiet zoals geïllustreerd in Fig. 11. Zonder GO zullen de elektronen echter door PEDOT-medium moeten gaan, dat een aanzienlijke weerstand heeft die aanzienlijke potentiële daling en veel lagere elektronenoverdrachtsnelheid. Daarom speelt GO een belangrijke rol bij het vergemakkelijken van de elektronenuitwisseling tussen ionen (nitriet of jodaat) en GCE, omdat het een geleidende matrix vormt die leidt tot verminderde elektrische weerstandspaden.

Mechanismen van de directe elektronenoverdracht tussen ionen (nitriet of jodaat) en GCE via de PEDOT/Au/GO-composiet

Echte monsteranalyse

Om de praktische toepassing van de gemodificeerde elektrode te valideren/testen, werd de PEDOT/Au/GO/GCE toegepast voor detectie van nitrietconcentratie in leidingwater met standaardadditiemethode. Een bepaald volume monsters werd aan de elektrochemische cel toegevoegd voor de bepaling van nitriet door amperometrische bepaling. Zoals weergegeven in tabel 2 varieerde de recovery van het monster van 98,4 tot 104,3%. Daarom zou de PEDOT/Au/GO/GCE kunnen worden gebruikt voor de detectie van nitriet in watermonsters.

Conclusie

Een ternaire composiet van PEDOT/Au/GO voor een veelbelovende elektrochemische sensor werd gesynthetiseerd door middel van een verwarmingsmethode in vaste toestand. De resultaten onthulden dat de schalieachtige morfologie van PEDOT enige mogelijkheid zou kunnen bieden voor de vorming van lamellaire structuren door opname van PEDOT in GO-matrix, wat zou kunnen leiden tot een groot oppervlak voor uniforme verdeling van Au-nanodeeltjes. Daarom leidde het synergetische effect tussen PEDOT-, GO- en Au-nanodeeltjes en het grote contactoppervlak van composiet ertoe dat het PEDOT / Au / GO-composiet een sterke elektrokatalytische activiteit vertoonde in de richting van de oxidatie van nitriet en reductie van jodaat. En de huidige responsen van de detectie van nitriet en jodaat waren hoog genoeg om een ​​duidelijke staprespons te bereiken. Bovendien had de PEDOT/Au/GO-composiet een ideale stroomrespons voor elektrochemische detectie van nitriet en jodaat met een kleine hoeveelheid composiet (5 L vanaf 30 mg/L) op een glasachtige koolstofelektrode.


Nanomaterialen

  • Metaal
  • Hars
  • vezel
  • Samengesteld materiaal
  • Nanomaterialen
  • Polymeer materialen
  • Biologie
  • kleurstof
  • Kruiden
    1. Vooruitgang en uitdagingen van fluorescerende nanomaterialen voor synthese en biomedische toepassingen
    2. Grafeen- en polymeercomposieten voor toepassingen met supercondensatoren:een recensie
    3. Nanogestructureerde Silica/Gold-Cellulose-Bonded Amino-POSS Hybrid Composite via Sol-Gel Process en zijn eigenschappen
    4. Synthese van door reabsorptie onderdrukte Type-II/Type-I ZnSe/CdS/ZnS Core/Shell Quantum Dots en hun toepassing voor immunosorbentassay
    5. Synthese van elektrisch geleidende silica nanovezel/gouden nanodeeltjescomposiet door laserpulsen en sputtertechniek
    6. Synthese en elektrochemische eigenschappen van LiNi0.5Mn1.5O4-kathodematerialen met Cr3+ en F− composietdoping voor lithium-ionbatterijen
    7. Synthese van ZnO-nanokristallen en toepassing in omgekeerde polymeerzonnecellen
    8. Evaluatie van grafeen/WO3 en grafeen/CeO x-structuren als elektroden voor supercondensatortoepassingen
    9. Een hervatbare fluorescerende sonde BHN-Fe3O4@SiO2 hybride nanostructuur voor Fe3+ en de toepassing ervan in bioimaging
    10. Milieuvriendelijke en gemakkelijke synthese van Co3O4-nanodraden en hun veelbelovende toepassing met grafeen in lithium-ionbatterijen
    11. Platycodon-saponinen van Platycodi Radix (Platycodon grandiflorum) voor de groene synthese van gouden en zilveren nanodeeltjes