Adsorberende verwijdering van koper(II)-ionen uit waterige oplossing met behulp van een magnetiet nano-adsorbens uit afval van walshuid:synthese, karakterisering, adsorptie en kinetische modellering Onderzoeken

Resultaten en discussie

Structurele en fase-analyse

De resultaten van XRD-onderzoek van afvalmolenweegschalen na MST en CTST worden getoond in Fig. 2a. Na het MST-proces (Fig. 2ai) bevestigde de XRD de aanwezigheid van wuestiet (FeO) en magnetiet (Fe₃ O₄ ). De Bragg-diffractie van wuestite werd waargenomen bij 2 van 36,33 ° (111), 61,40 ° (044), 73,25 ° (113) zoals overeenkomt met ICSD:98-001-2335. De magnetietfase werd waargenomen bij 2θ van 35,61° (113) en 43,28° (004), overeengekomen als referentie Fe₃ O₄ ICSD-bestand 98–010-9826.

een Röntgendiffractiespectra van walshuid na het ondergaan van MST en CTST, b geïndexeerde spectra van magnetiet bij verschillende maaltijden van 3, 5 en 7 uur, c De volledige breedte bij half maximum (FWHM) en kristallietgrootte van MNA met maaltijd

Voor het XRD-spectrum na het CTST-proces (Fig. 2aii), werd de aanwezigheid van magnetiet-, hematiet- en wuestietfase waargenomen. De Bragg-diffractiehoek (2θ) van alle pieken was essentieel om het referentie-ICSD-bestand 98-010-9826 voor magnetiet te identificeren en ermee in te stemmen, waarbij de pieken 30,23° (022), 35,61° (113), 43,28° (004), 57,24°(333), 62,86° (044). De hematietpieken werden ook waargenomen bij 33,44° (104), 48,48° (202) zoals overeenkomt met ICSD 98-004-6407); en wuestite-diffractiehoeken van 36,33° (111) en 61,27° (022) zoals overeenkomt met ICSD:98-001-2335. Het resultaat was overeengekomen en vergelijkbaar zoals gerapporteerd in de eerdere literatuur [84].

Figuur 2b illustreert de XRD-diffractiepatronen van molenschubbenpoeder na een hoogenergetisch kogelmaalproces, met verschillende tijdsintervallen van 3, 5 en 7 uur. De diffractiespectra van het gesynthetiseerde monster onthulden de aanwezigheid van magnetiet (Fe₃ O₄ ) fase met een diameter van nanogrootte voor alle maaltijden. De diffractiehoek bij 2θ van 30,24°, 36,66°, 36,57°, 42,45°, 57,26°, 61,54° en 62,76° kan worden geïndexeerd op (022), (113), (222), (004), (224), (115) en (044) bevestigen de kenmerkende pieken van een kubische eenheidscel Fe₃ O₄ , respectievelijk. De XRD-spectra kwamen overeen met de referentie ICSD 98-01-11,241 van magnetiet met een ruimtegroep van Fd -3 m en roosterparameter (a = b = c ) van 8,3440 Å. Het nanomagnetietadsorbens vertoont een hoge zuiverheid met toename van de maaltijd, zoals aangetoond in figuur 2b. Hoge energie gegenereerd door de botsende stalen kogel in de flacons is verantwoordelijk voor het verbreken van de zuurstofbinding en vermindert het hematiet (Fe₂ O₃ ) naar het magnetiet (Fe₃ O₄ ) fase. Naarmate de maaltijd toeneemt, werd waargenomen dat de vorming van nanokristallijn magnetiet werd bepaald door de verbreding van XRD-pieken. Naarmate de maaltijd toenam, werd waargenomen dat de XRD-piekverbreding toenam, wat wijst op de afname van de deeltjesgrootte. Er werd ook waargenomen dat de XRD-piekintensiteiten afnamen naarmate de maaltijd langer werd. Het patroon geeft de afname van de deeltjesgrootte van de monsters aan [61]. Naarmate de deeltjesgrootte afneemt, resulteerden de spanningen die tijdens het maalproces werden geïnduceerd in een afname van de piekintensiteit en een verbreding van de diffractiepiek. De gemiddelde kristallietgrootte D van monsters werd berekend met behulp van de Debye-Scherrer-formule zoals in Vgl. (6) [62].

waar D is de gemiddelde kristallietgrootte, λ is de golflengte van röntgenstraling (0,1541 nm), β is de volledige breedte op half maximum (FWHM), en θ is de diffractiehoek. De XRD-spectra werden automatisch geanalyseerd met behulp van X'pert Highscore Plus-software. De relatie tussen FWHM en kristallietgroottes wordt getoond in Fig. 2c. De analyse toont aan dat de verandering in het microscopische MNA-poeder met de toename van de maaltijd van 3, 5 en 7 uur met de variatieverandering in de FWHM en de gemiddelde kristallietgrootte van MNA zoals weergegeven in Fig. 2c. De variatietrend van FWHM onthulde dat met de toename van de maaltijd van 3, 5 en 7 uur, de FWHM een toenametrend laat zien. Met de toename van de maaltijd van 3, 5 en 7 uur, nam de gemiddelde kristallietgrootte af van een minimumwaarde van respectievelijk 17,8 nm, 15,2 nm en 9,8 nm.

Morfologische en microstructurele samenstelling

De HRTEM-microfoto's van de MNA gefreesd met verschillende maaltijden van 3, 5 en 7 uur worden weergegeven in Fig. 3. De microfoto's laten zien dat de MNA-deeltjes een onregelmatige vorm vertonen tijdens de drie maalperioden zoals weergegeven in Fig. 3. Ook, een gemiddelde MNA-deeltjesgrootte van 5,53 nm werd waargenomen bij een maaltijd van 3 uur in vergelijking met de 14,45 nm (5 uur) en 19,16 nm (7 uur). Dit houdt in dat een kleinere MNA-deeltjesgrootte kan worden bereikt bij een kortere maaltijd. De gemiddelde deeltjesgrootte voor 3, 5 en 7 uur werd verkregen in het bereik van 10 tot 22 nm. Naarmate de maaltijd toeneemt, neemt ook de micro-rek in het monster toe [63]. Daarom zullen langere maaluren meer spanning op de monsters veroorzaken. De stijging van de roosterspanning met de maaltijd was te wijten aan een sterk vervormingseffect veroorzaakt door atoomdislocatie en diffusie in het rooster dat tijdens het maalproces werd geïntroduceerd. Er werden echter agglomeratie-effecten waargenomen in het MNA-monster, zoals weergegeven in figuur 3, vanwege het magnetische aantrekkingsgedrag van het magnetietpoeder.

HRTEM-beelden met een 20-nm schaalbalk van MNA bij a 3 u b 5 u en c 7 u freestijd

Analyse van magnetische eigenschappen

De magnetische eigenschappen van de monsters werden onderzocht met behulp van een VSM-experiment bij kamertemperatuur. De respons van magnetisatie (M ) met het aangelegde externe magnetische veld (H ) van de monsters wordt getoond in Fig. 4. De verzadigingsmagnetisatie (M _s ), remanentie (M _r ) en de coërciviteit (H _c ) van de monsters zijn samengevat in Tabel 1. De coërciviteitswaarde van de MNA ligt in het bereik van 200-270 G, de remanentie tussen 1,5 en 6,6 emu/g en de verzadigingsmagnetisatiewaarden tussen 21 en 27 emu/g. Vanwege de diameter van de deeltjesgrootte die kleiner is dan 20 nm, hebben de monsters een superparamagnetische eigenschap. Uit de magnetisatieparameters (tabel 1) geeft dit aan dat de monsters bestaan ​​uit een mengsel van de superparamagnetische en ferromagnetische verbindingen die bijdragen aan de toename van de adsorptiecapaciteit. Het MNA-7 h-monster toont de hoogste magnetische parameters (Fig. 4) die hebben bijgedragen aan de hoogste adsorptiecapaciteit van Cu-adsorptiestudie (Fig. 5).

M-H hysteresegrafiek van monsters op verschillende maaltijden a 3 u, b 5 u en c 7 u

een Het staafdiagram van verwijderingspercentage; b metaalopname/adsorptiecapaciteit van MNP op Cu ²⁺ op verschillende maaltijden

Effect van adsorptieparameters

Verdere analyse van de batchadsorptiestudie van MNA van 3, 5 en 7 uur is onderzocht. Figuur 5 laat zien dat het absorptieonderzoek is uitgevoerd voor de MNA bij verschillende maaltijden van 3, 5 en 7 uur. De grafiek toont de hoogste adsorptiecapaciteit (opgenomen metaal) (q _e ) en het hoogste verwijderingspercentage (%RE ). De maaluren van MNA-7 uur tonen de hoogste adsorptiecapaciteit en het hoogste verwijderingspercentage uit een waterige oplossing. Daarom werd MNA-7 h gekozen als het MNA-nano-absorberende middel voor verdere batchabsorptie-analyse op verschillende parameters van contacttijd, initiële concentratie, absorberende dosering, het oppervlak, pH en temperaturen.

Oppervlakteanalyse

De stikstofadsorptie met behulp van BET werd gebruikt om het oppervlak en de poriënkenmerken van MNA gedurende 7 uur malen te beoordelen. Afbeelding 6a toont het BET-resultaat voor MNA-7 uur met een gemiddeld porievolume van 0,011 cm ³ g ⁻¹ en specifiek oppervlak van 5,98 m ² g ⁻¹ . De N₂ adsorptie-desorptiecurve van MNA-7 h ligt in de Type III hysteresiscurve (Fig. 6b) zoals overeengekomen met eerder gerapporteerd door Sing et. al. (1985) [65]. De BET-resultaten beschrijven de adsorbens-adsorbaat-interacties van die geadsorbeerde moleculen die zijn geclusterd rond het oppervlak van de MNA [66]. Daarom onthult de adsorptie in type III dat de gasmoleculen fysiek werden geadsorbeerd op MNA [67].

een Verdeling van poriediameter van 7 h MNA b Stikstofadsorptie-desorptie-isotherm

EDS-analyse

De elementaire bestanddelen van MNA-7 h worden geïllustreerd in Fig. 7. De FESEM- en EDS-analyses onthulden de aanwezigheid van element Fe en O met een percentage van respectievelijk 78,25% en 21,75% voor MNA-7 h vóór het adsorptieproces (Fig. 7a). Figuur 7b geeft de EDS-spectra weer die de aanwezigheid van de elementen Fe, Cu en O na het adsorptieproces weergeven. Het bestaan ​​van koper op de spectra toont de adsorptie van Cu ²⁺ door MNA. Deze trend is ook in overeenstemming met de spectra die worden weergegeven in de onderzoeken die zijn gerapporteerd door Lingamdinne et al. (2016) [64] omdat de ijzeroxide-nanodeeltjes werden gebruikt voor de adsorptieve verwijdering van zware metalen.

EDS-spectrumanalyse (a ) vóór de adsorptie en (b ) na adsorptie van Cu(II)-ionen

FTIR-analyse

Verdere bevestiging van Cu-adsorptie op MNA-7 h werd ook bepaald via een FTIR-analyse. De FTIR werd onderzocht om de functionele groep en aanhechting van Cu ²⁺ . te identificeren op MNA. Figuur 8 toont de FTIR-spectra van de MNA-7 h voor en na adsorptie van Cu (II) -ionen. De FTIR-spectra onthullen een sterke karakteristieke piekband van de Fe₃ O₄ nanodeeltjes. Na de adsorptie onthult het FTIR-spectrum de veranderingen in de intensiteit van de banden in het bereik van 500-600 cm ⁻¹ en 2800-3600 cm ⁻¹ dat leidt tot Cu ²⁺ sorptie. Bovendien zijn de adsorptiebanden bij 525 cm ⁻¹ en 576 cm ⁻¹ vertegenwoordigen de tetraëdrische en octaëdrische plaatsen van de Fe-O-band magnetiet nanodeeltjes [68]. Het sterke en brede adsorptiespectrum bij 3478 cm ⁻¹ komt overeen met de hydroxylgroep (− OH) en sporen van watermolecuul op het oppervlak van MNA [69]. De FTIR-spectroscopie laat zien dat het MNA een kristallijne structuur heeft door de aanwezigheid van enkele chemische stoffen die op het oppervlak van het MNA zijn geadsorbeerd.

De Fourier-transformatie-infraroodspectra van MNA-7 h voor en na adsorptie van Cu (II)-ionen

Zeta-potentiaalanalyse

Figuur 9 toont de oppervlakte-zeta-potentiaal van MNA-7 h. Zeta-potentiaal werd onderzocht om een ​​nauwkeurige en nauwkeurige bepaling te krijgen van de neutralisatielading die plaatsvond uit het adsorptieproces. Zeta-potentiaalgegevens bieden een meetbare waarde om de optimale adsorbensdosering tijdens het Cu-adsorptieproces te controleren. De resultaten laten zien dat het iso-elektrische punt (pH_pzc ) trad op bij pH 5,4, het punt waarop Cu ²⁺ adsorptie op MNA opgetreden is optimaal. In een waterige oplossing is het oppervlak van ijzeroxiden bedekt met OH ⁻ groep, zodat FeOH op het oppervlak zou kunnen veranderen in andere Fe functionele groepen zoals FeO of FeOH₂ , vanwege het protonering- of deprotoneringsproces [70, 71]. De balans tussen protonering en deprotonering hangt af van de pH van de oplossing en de pH_pzc van het absorberende. De zeta-potentiële resultaten suggereren dat de adsorptie efficiënt was bij een pH van 5,4.

Zeta potential for pH values of 1, 2, 4, 6, 8, 10, and 12 for MNA-7 h

Batch Adsorption Analyses

Effect of Contact Time

Figure 10a shows the effect of contact time on adsorption capacity and rate of Cu ²⁺ uptake onto MNA after 250 min. It is evident that at longer contact time, the adsorption capacity reach equilibrium as the pH was kept at 5.4 and adsorbent dosage at 0.05 g. The maximum removal efficiency attained was 62.61% as shown in Fig. 10b. The Cu ²⁺ removal efficiency surges rapidly from the early first 5 min, and later slower and stable throughout the adsorption process. This is attributed to the fact that the rate of the adsorption capacity was high due to the abundant free binding and active sites of the Cu ²⁺ . Based on Fig. 10, it was noticed that the percentage removal and adsorption capacity increased rapidly with the increase in contact time at the initial stage. The contact time has a substantial influence on the efficacy of Cu ²⁺ removal and adsorption capacity. Increase in contact time from 0 to 240 min led to an increase in the removal efficiency of Cu ²⁺ from 0.81% to 62.61%. For contact time greater than 120 min, the removal efficiency of Cu ²⁺ remains steady, as the active sites has been saturated on the surface of the adsorbent. Similarly, the highest adsorption capacity of 4.41 mg/g was attained at 120 min of contact time. Thus, the equilibrium time was attained at 120 min.

een Adsorption capacity; b Copper removal efficiency under various contact times of MNA-7 h (metal solution:200 mL; temperature:25 °C; initial pH:5.4; initial concentration:50 mg/L; adsorbent dosage:0.05 g)

The results of copper removal efficiency follow a definite trend (Table 2). It shows that the higher the time, the more the removal efficiency. There were significant differences (p  < 0.05) among the removal efficiencies under varying contact times. Generally, as contact time progresses, the removal efficacy also improves. Table 3 shows the percentage of the copper removal at different adsorbent dosages. The result shows that as the time progresses, the removal percentage increases. 0.05 g adsorbent dosage recorded the highest copper removal efficiency (62.58 g) after 120 min contact time.

Effect of Initial Concentration

Figure 11 shows as the initial concentration increases, the equilibrium adsorption capacity also increases. Thus, the higher initial concentration due to 0.05 g adsorbent in the Cu ²⁺ solution to fill the active sites on the adsorbent and the quantity of copper adsorbed increases with the increase in Cu ²⁺ concentration [83]. The initial concentration of Cu ²⁺ increased from 10 mg/L to 50 mg/L with corresponding increase in adsorption capacity from 0.04 mg/g to 4.41 mg/g, which in turn provide a higher driving force for the ions from the solution to the adsorbents, resulting in more collisions between Cu ²⁺ and active sites on the MNA-7 h. Since nearly all the adsorption sites of MNA-7 h existed on their exterior, it is easy for the adsorbate to access these active sites, thereby facilitating a rapid attainment of equilibrium condition.

Copper removal efficiency under various initial concentration of MNA-7 h (metal solution:200 mL; temperature:25 °C; initial pH:5.4; adsorbent dosage:0.05 g)

Effect of MNA Dosage

Adsorbent dosage plays an important role during the adsorption process, as it controls the ability of the adsorbent for a given solution. The more the dosage, the more obtainable site for sorption to occur [67]. Figure 12a shows the adsorption capacity, q _e of Cu ²⁺ with respect to different dosages of MNA-7 h at 0.05 g, 0.2 g, 0.5 g, and 0.8 g, respectively. The adsorption capacity was observed to be dependent on adsorbent dosage, which determines the availability of the active sites and the amount of the surface area for adsorption. This is due to the increase in surface area and the probability of collision and interaction between the particles of nano-adsorbent and Cu ²⁺ [72]. As shown in Fig. 12b, at 0.05 g dosage, 62.61% copper removal efficiency and 4.41 mg/g of adsorption capacity were recorded. The Cu ²⁺ removal increases sharply and becomes stable as the adsorbent dosage increases. As the adsorbent dosage increases, the larger surface interaction and the agglomeration effects develop. Thus, it causes a decrease in free specific area per unit mass of MNA surface, causing a reduction in contact surface with the adsorbate surface. This will lead to the decrease in q _e and %RE. Besides, the decrease in q _e and %RE , perhaps was due to the saturation of Cu ²⁺ in solution with respect to available adsorption binding sites [73]. Thus, a higher amount of adsorbent causes an aggregation which decreases the total surface area of the MNA, thereby leading to a decrease in adsorption capacity [74–76]. The aggregation could result to a decrease in total surface area of the adsorbent and an increase in diffusion path length [75].

een Adsorption capacity; b Copper removal efficiency under various adsorbent dosage of MNA-7 h (metal solution:200 mL; initial concentration:50 mg/L; temperature:25 °C; initial pH:5.4)

Effect of pH

The removal of Cu ²⁺ from the aqueous solution through adsorption is highly dependent on the solution pH which determines the surface charge of the adsorbent and the adsorbate speciation [77]. Adsorption is regarded to be minimal at acidic state owing to higher concentration of H₃ O ⁺ which competes with the positively charged ions for the actively binding site on the adsorbent surface, and this usually led to low contaminant removal [77, 78]. The influence of pH on the adsorption of Cu ²⁺ on MNA was evaluated between the pH range of (2–12). Figure 13 shows the effect of pH on the adsorption capacity and removal efficiency of Cu ²⁺ . It was observed that increase in pH from 2 to 5.4, results in an increase in adsorption capacity from 0.58 mg/g to 4.408 mg/g and percentage removal of copper from 10.71% to 62.61%, respectively. However, the equilibrium adsorption capacity of Cu ²⁺ is low at a strong acidic condition recording 0.58 mg/g at pH 2 due to the presence of a high percentage of H₃ O ⁺ ion which competes with Cu ²⁺ at the sorption sites of MNA. Besides, when pH is higher than 5.4, the adsorption capacity decreases from 49.32% to 44.69%. At a higher pH, higher concentration of OH ⁻ causes a decrease in the adsorption rate. Figure 13a and b shows that pH has a significant impact on Cu ²⁺ adsorption capacity and removal percentage (%RE ) of Cu. The removal rate for Cu ²⁺ increases with an increase in pH, from 10.71% to 28.04% and to 62.61% when pH is at 2, 4 and 5.4, respectively, before declining to 49.32%, 42.56% and 44.69 at pH 8, 10 and 12, respectively (Fig. 13a).

een Adsorption capacity; b copper removal efficiency under various pH of MNA-7 h (metal solution:200 mL; initial concentration:50 mg/L; temperature:25 °C; adsorbent MNA dosage:0.05 g)

Similarly, the adsorption capacity also increases from 10.71% to 62.61% with the increase in pH from 2 to 5.4 and decreases until it reaches pH 12. At pH 2 and 4, the amount of protonation of the adsorbent surfaces results in a decrease in Cu ²⁺ adsorption. The results also are in agreement with zeta potential graph as indicated in Fig. 9. Also, Fig. 9 describes the net charge of the MNA adsorbent surface at different pHs, with the point of zero charges (pH_pzc ). As the pH increases, the H ⁺ ion is lower and causes the surface of the adsorbent to become negatively charged, with the increase in %RE of Cu ²⁺ , thereby increasing the electrostatic attraction force between the adsorbents in the solution [79]. Therefore, pH influences the surface zeta potential of MNA. The surface functionality of iron oxides varies depending on the nature of iron oxides and the pH value.

Copper Adsorption Kinetics

Kinetic studies are essential in the adsorption process to describe the uptake rate performance of MNA-7 h and influence the residual time for the entire adsorption process. The adsorption kinetics of Cu ²⁺ on MNA-7 h was determined using similar procedures to those used in the batch adsorption studies [55]. The Lagergren’s first-order kinetic model and second-order kinetic model for the removal of Cu ²⁺ at various initial concentrations from the aqueous solution using MNA at 0.05 g/L of the MNA dosage are shown in Fig. 14. The calculated q _e values are in agreement with the theoretical values, and the graph shows good linearity with R ² above 0.96. Therefore, the adsorption kinetics follows the pseudo-second-order model. The pseudo-second-order model represents the adsorption kinetics, involving donation or electron exchange between adsorbate and adsorbent. Table 4 shows the fitted parameter summary of Cu ²⁺ kinetics at different initial Cu ²⁺ concentrations (q _e :mg/g, k ₁ :min ⁻¹ , k ₂ :g/mg/min) of MNA-7 h. For the parameters of initial concentration, C _i (mg/L), adsorption capacity, q _e (mg.g ⁻¹ ), k ₂ is the rate constant of pseudo-first-order, k ₂ is rate constant of pseudo-second-order, and the R ² is the correlation coefficient. Two kinetic models:Lagergren’s first-order and pseudo-second-order order were applied to further study the rate of adsorption process for Cu ²⁺ . The kinetic parameters of pseudo-first-order and pseudo-second-order are presented in Table 4. According to Table 4, pseudo-second-order was best fitted for the adsorption of Cu ²⁺ . Pseudo-second-order revealed a higher correlation coefficient of R ²  = 0.999, for Cu ²⁺ removal.

een Lagergren’s first-order kinetic model; b Pseudo-second-order kinetic model for the removal of Cu (II) ions at various initial concentrations from the aqueous solution using MNA at 0.05 g/L dosage of MNA-7 h

Copper Adsorption Isotherms

The adsorption isotherms experimental data were investigated using Freundlich isotherm model (Eq. 7) and Temkin isotherm model (Eq. 8). The adsorption isotherm is illustrated in Fig. 15a and b. The Freundlich isotherm is expressed as:

where q _e is adsorbent capacity at equilibrium (mg/g); B :(RT /b ) is the Temkin constant related to heat of adsorption (J/mol) R is universal gas constant (8.314 J/mol K); T is absolute temperature (K); 1/b indicates the adsorption potential of the adsorbent; kt is equilibrium binding constant corresponding to the maximum binding energy (L/mg); and Ce is adsorbate concentration at equilibrium (mg/L). From the graph, the straight line emerged, and the values of q _m  and K _L  constants can be calculated using the slope and the intercept of the straight line. Freundlich and Temkin models was used to examine the relationship between the adsorbent and adsorbate. As shown in Fig. 15, the initial concentrate correlation coefficient with an R ² value of 0.914 and manifested Temkin adsorption isotherm to be more favourable for the removal of copper. The synopsis of the isotherm parameter of Freundlich, Temkin parameter with correlation coefficient, R ² for adsorption of Cu (II) on MNA-7 h at room temperature is depicted in Table 5. 1/n constant reciprocal implies natural sorption; therefore, the adsorption process is beneficial. The values of n, 1/n , K _F , and R ² for the current work are also presented in Table 5. Temkin isotherm adsorption plot shows maximum Cu ²⁺ removal by MNA-7 h at optimal conditions and reveals the feasibility of the process. The data prove that the Temkin model well fitted the experimental data than Freundlich based on the correlation coefficient, R ² (Table 5). This could be due to the fact that the Temkin isotherm model considers the effect of indirect adsorbate on the adsorption process and assumes that the heat of the adsorption of molecules decreases linearly in the adsorption layer [80].

een Linearized Freundlich; b Linearized Temkin isotherm models for Cu ²⁺ adsorption by MNA-7 h at various adsorbent dosages:contact time 240 min; initial pH 5.4; room temperature

Regeneration and Desorption Study

The reusability of adsorbent is a prime issue since periodically regenerating adsorbent is strongly desirable for industrial applications [81]. In the reusability tests, the adsorption and desorption cycle of Cu ²⁺ onto MNA was repeated three times. The adsorption capacity of MNA was recycled, and the regeneration of the MNA of the adsorption–desorption cycle of Cu ²⁺ was repeated three times using the same MNA. The desorption process was studied for 3 cycles of MNA-7 h. The results proved that the magnetic nanoparticles have higher sustainability for industrial applications. The results also revealed that Cu ²⁺ could be desorbed from the adsorbent in the presence of deionized water as the desorbing agent. For repeated use of MNA, the adsorbed Cu ²⁺ were desorbed under suitable conditions. In this work, the percentage of desorption by MNA was obtained by 0.1 M HCl as shown in Table 6. Hence, MNA exhibits an enhanced recovery efficiency of 70.87%. Figure 16 displays the desorption efficiency of MNA. The adsorption capacity decreased by 10% during three adsorption–desorption cycles which indicates the stability and reusability of MNA.

Desorption of copper onto MNA-7 h in three cycles