Fabricatie en Magnetisch Gedrag van Nd/Ferromagnet/PA66 Drie-laags Coaxiale Nanokabels

Samenvatting

Een nieuwe voorbereidingsmethode van driedimensionale coaxiale nanokabels is in dit werk ontwikkeld. Nd/FM (FM=Fe, Co, Ni)/PA66 driedimensionale coaxiale nanokabels werden met succes van buitenaf naar binnenlaag per laag geassembleerd. PA66-nanobuizen die als de buitenste schil dienden, werden bereid door polymere oplossing benetting van AAO-sjabloon. Ferromagnetische metalen en Nd werden gedeponeerd in voorbereide PA66-nanobuizen om respectievelijk de middenlaag en binnenkern te dienen. De resultaten tonen aan dat de structuur effecten heeft op de magnetische eigenschappen, en de nanokabel-voorbereiding stelt elke laag, lengte en dikte van de nanokabels in te stellen.

Achtergrond

Coaxiale nanokabel is een speciaal soort 1D-nanostructuur in een composietsysteem, wat veel belangstelling heeft getrokken om zijn unieke structuur en eigenschappen. Daarom hebben de nanokabels potentiële toepassingen in de velden van katalysator, energieopslag, fotoelektrisch materiaal, nanobiotechnologie, milieubescherming, magnetische sensor en magnetische opनामmedia [1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11]. De ontwikkeling van magnetische opname-media wordt beperkt door het superparamagnetische [12] en vlakke opname-limiet. Loodrechte opname omvat het registreren van data in verticale, driedimensionale kolommen in plaats van in twee dimensies. Om deze beperkingen te overwinnen, kan of de structuur van nanomaterialen of de effectieve anisotropie van het materiaal worden geïnnoveerd en verbeterd. Ferromagnetische cilinders worden voorgesteld als medium om dit doel te bereiken.

Ferromagnetische cilinders omvatten magnetische meervoudige nanodraden, nanokabels, en ferromagnetische nanobuizen en nanodraden. Vergeleken met ferromagnetische nanobuizen en nanodraden, hebben magnetische meervoudige nanodraden en nanokabels de magnetische eigenschappen effectief verbeterd [13,14,15,16] en toepassingsvelden uitgebreid. Onder de diverse voorbereidingsmethoden is de sjabloon-gebaseerde methode een van de meest voorkomende voorbereidingsmethoden. De grootte, vorm en structurele eigenschappen van elektrodeponeerde nanocylinders worden gecontroleerd door het sjabloon en elektrodepositieparameters. Wel bekend is dat permanente magneticamaterialen bestaan uit ferromagnetische materialen en een zeldzaam-aardmetaal. Geïnspireerd door deze, werden ferromagnetische nanodraden gedopeerd met een zeldzaam-aardmetaal bereid en kunnen de magnetische eigenschappen van composieten veranderen [17]. Onze kennis naar, Nd-gedopeerde magnetische nanokabels zijn zelden gerapporteerd. We hebben een reeks zeldzaam-aard-gedopeerde meervoudige nanokabel-arrays bereid en hun magnetische eigenschappen onderzocht [18].

Hier wordt een kort overzicht gegeven van de state-of-the-art nanokabel-voorbereidingsmethode zonder gebruik van enig modificerend middel. We gebruikten het geanodiseerde aluminiumoxide (AAO) sjabloon, dat regelmatige kanalen heeft en een breed bereik aan groottes en geschikt is voor nanobuizen, nanodraden en nanokabels, om Nd/FM (FM=Fe, Co, Ni)/PA66 driedimensionale coaxiale nanokabels laag voor laag te prepareren. De buitenste laag van PA66-nanobuizen werd geproduceerd door oplossing benetting van AAO-sjabloon. De buitenschil bestaande uit een polymere nanobuis kan de binnenste metalen kern beschermen tegen oxidatie en erosie en de uitstekende geleiding en magnetisme behouden. De middenlaag ferromagnetische nanobuizen en interne Nd-nanodraden werden elektrodeponeerd, en op zijn beurt kan de elektrodepositie de geometrische structuur effectief controleren. De magnetische eigenschappen van de coaxiale nanokabels werden bestudeerd.

Methoden

Voorbereiding van PA66 Nanobuizen en Werkende Elektrode

Polyamide 66 (PA66) nanobuizen kunnen verkregen worden door de AAO-sjablonen (de diameter is ongeveer 200 nm, en de dikte is ongeveer 60 µm) te benetten met 2–6 gew.% PA66 mierenzuuroplossing. Een druppel PA66-oplossing werd op een glasplaatje geplaatst, en vervolgens werd een stuk AAO-sjabloon op de PA66-oplossing gedekt. De PA66-nanobuizen werden verkregen na 40 s. Een laag PA66-film werd behandeld met mierenzuur om de PA66-nanobuizen open te maken. En vervolgens werd een dunne laag Au gesputterd op een kant van de PA66/AAO-compositiemembraan om als werkende elektrode te dienen.

Voorbereiding van FM (FM=Fe, Co, Ni)/PA66 Coaxiale Nanobuizen

Elektrolytoplossingen werden bereid van 0,7 M Ni²⁺, 0,8 M Co²⁺, en 0,8 M Fe²⁺ waterige oplossing apart. −1,0 V/SCE voor Ni²⁺, −1,2 V/SCE voor Co²⁺, en −1,2 V/SCE voor Fe²⁺ werden gebruikt om Ni, Co, en Fe nanobuizen respectievelijk in PA66-nanobuizen voor 15 min te prepareren om de FM/PA66 dubbele nanobuizen te verkrijgen.

Voorbereiding van Nd/FM/PA66 Coaxiale Nanokabels

1,0 M Nd³⁺ van elektrolytoplossing werd bereid, en vervolgens werd −2,5 V gelijkstroom ingevoerd om Nd-nanodraden in de FM/PA66 coaxiale nanobuizen voor 60 min te prepareren om Nd/FM/PA66 coaxiale nanokabels te vormen.

In het bovenstaande elektrodepositie-experiment werd een platina-film gebruikt als de tegenelektrode en een Ag/AgCl-elektrode in verzadigde KCl-oplossing als de referentie-elektrode. Figuur 1 toont het schematische diagram van het prepareren van driedimensionale nanokabels, als volgt:

Karakterisatie

Scanning elektronenmicroscopie (SEM; JEOL JSM-6390LV) en transmissie elektronenmicroscopie (TEM; CM200-FEG uitgerust met een GIF) werden gebruikt om de nanoestructuren te karakteriseren. Voor TEM-metingen werd een druppel (5 µL) gedund monster op een koperen rooster geplaatst en verdampt voor observatie. De elementanalyse werd geïdentificeerd door röntgendiffractie (XRD; Bruker D8 Advance met een Cu-Kα straling, λ = 1,5418 Å). De magnetisatiemetingen van de FM dubbele nanobuizen en Nd/FM/PA66 nanokabels werden bij kamertemperatuur uitgevoerd op een trillende monster magnetometer (VSM; Lakeshore 7307).

Resultaten en Discussie

We voerden een reeks conditie-experimenten uit om betere condities te garanderen waardoor PA66-nanobuizen en FM-nanobuizen in dezelfde lengte groeien. De nanostruktuur van FM/PA66-nanobuizen wordt getoond in Fig. 2. Zoals te zien is uit de SEM-beelden getoond in Fig. 2a, c, e, zijn FM-nanobuizen en PA66-nanobuizen bijna dezelfde lengte, en de mondingen van de nanobuizen zijn bijna open. Na verwijdering van het AAO-sjabloon, vormden de FM/PA66-nanobuizen reguliere arrays. De TEM-beelden bewijzen verder de nanostruktuur van dubbellaags nanobuizen. Zoals te zien is uit Fig. 2b, d, f, zijn de wanden van PA66-nanobuizen als een schede continu. En de nanopartikelen van het FM zijn gelijkmatig verdeeld op de binnenwand van PA66-nanobuizen. Zoals beschreven in onze eerdere studie [19], is de diameter van nanopartikelen ongeveer 5 nm, en wordt elk nanopartikel beschouwd als een magnetisch domein. Een bepaald hoeveelheid FM-nanopartikelen voegden zich samen om FM-nanobuizen te vormen. Daarom vormden PA66-nanobuizen en FM-nanobuizen dubbellaagse coaxiale nanobuizen.

Zeldzame-aardmetalen zijn een van de elementen van permanente magneten. Geïnspireerd door dit, werd Nd elektrodeponeerd in de bovenstaande dubbellaags nanobuizen om driedimensionale coaxiale nanokabels te maken. De morfologie van Nd/FM/PA66-nanostructuur wordt getoond in Fig. 3. SEM-beelden tonen aan dat de nanostructuren meervoudige lagen zijn en bijna dezelfde lengte hebben (de grootteparameters van de nanostructuren getoond in Tabel 1). Het contrast tussen de interfaces van polymere en metaal is duidelijk zichtbaar in de TEM-beelden. Daarom toont het TEM-beeld van de Nd/Ni/PA66-nanokabel in Fig. 3b dat het contrast duidelijk is tussen de buitenlaag en de binnenlaag. De buitenste laag is PA66-nanobuis met uniform en continuwand, en de binnenlaag is samengesteld uit Nd en Ni. Het wordt getoond dat de binnenlaag compact is. Het contrast kan niet herkend worden tussen Nd en Ni omdat ze allebei metalen zijn. Zoals te zien is uit Fig. 3d, f, is het duidelijk dat de nanostructuur een kern/schil-structuur is. Ook is het duidelijk voor het contrast tussen de interfaces van PA66 en FM en niet duidelijk tussen de twee metalen.

Het röntgendiffractiepatroon voor het monster wordt getoond in Fig. 4. De duidelijke diffractiepieken waargenomen bij 2θ van 44,32° en 75,72° zijn consistent met de diffractiepiek van (111) en (220) kristallijne vlakken van Co, en de diffractiepieken van Fe (101) en Fe (105) corresponderen met 2θ = 44,32° en 77,56°, en de diffractiepieken van Ni (011) en Ni (103) corresponderen met 2θ = 44,32° en 77,56°, respectievelijk. 2θ = 77,56° is ook een typische diffractiepiek van Nd (206). Diffractiepieken (2θ van 37,78°, 64,48°, 77,56°, en 81,77°) van Au die geïntroduceerd werden door de gesputterde Au-film gebruikt voor elektrodepositie zijn comprehensief, omdat de waarde van Au groot is, overlappen sommige pieken van Au die van Fe en Co en Ni.

De magnetisme van alle monsters ingekapseld in AAO-sjabloon werd gemeten. AAO-sjablonen hebben een zekere hoeveelheid antimagnetisme en reduceren de magnetische energie van de monsters licht. Figuur 5a–f toont de magnetisatie-hysterese (M-H) lussen van zowel FM/PA66-nanobuizen als Nd/FM/PA66-nanokabels. Het kan gezien worden dat zowel nanobuizen als nanokabels magnetische anisotropie hebben. Het is heel makkelijk te begrijpen dat de twee systemen dezelfde buitendiameter hebben, wat de magnetische anisotropie van de nanobuizen en nanokabels bepaalt. De magnetisme van nanokabels is sterker dan die van nanobuizen na depositie van Nd. Dit is omdat Nd, als een typisch zeldzaam-aardmetaal, een grote spin-baan-koppeling bezit, wanneer Nd-nanopartikelen diffunderen in FM in composiet-interface en samenwerken met FM-metalen, wat leidt tot een synergistisch effect en de magnetische anisotropie van Nd/FM/PA66-nanokabels versterkt [20]. Volgens Fig. 5, worden de magnetische parameters van de drie systemen getoond in Tabel 2. Het kan duidelijk gezien worden dat de magnetische parameters van de nanokabels zoals coerciviteit en residuele magnetisatie parallel aan de lange as groter zijn dan die van de verticale richting en nanobuizen.

Conclusies

De Nd/FM (FM=Fe, Ni, Co)/PA66 drie-laags nanokabel-arrays zijn met succes respectievelijk bereid. Nd/FM/PA66-nanokabels tonen hoge magnetische anisotropie door de kenmerken van zeldzaam-aardmetaal en zijn synergistische effect met FM. De nanokabel-arrays bieden niet alleen een nieuwe magnetische nanostructuur maar hebben ook potentiële toepassing in loodrechte magnetische opslag en elektronische apparaten.

Afkortingen

AAO:

Anodische aluminiumoxide

FM:

Fe, Co, Ni

M-H:

Magnetisatie-hysterese-lussen

PA66:

Polyamide 66

SEM:

Scanning elektronenmicroscoop

TEM:

Transmissie elektronenmicroscoop

XRD:

Röntgendiffractie