Effect van deeltjesgrootte van met lanthaan gemodificeerd bismuttitanaatkeramiek op ferro-elektrisch effect voor energiewinning

Resultaten en discussies

De deeltjesgrootte van BLT-keramiek en PVDF afstemmen

Nadat het BLT-poeder was onderworpen aan hoogenergetisch kogelmalen, werd de deeltjesgrootte van het poeder kleiner en smaller. Zoals weergegeven in Fig. 2 nam het BET-oppervlak van het poeder toe van 1,5297 tot 33,8305 m ² /G. Het oppervlak van de monsters was afhankelijk van hun deeltjesgrootte. Figuur 2c en d tonen de stikstofadsorptie/desorptie-isotherm van de monsters (BJH, BET). De BET-oppervlakken van monsters van micro- en nanoformaat zijn ongeveer 1,12 en 30,67 m ² /g, respectievelijk. De isothermprofielen van alle monsters behoren tot type II met een H3-hystereselus met een uitgesproken hystereselus volgens de IUPAC-classificatie [24, 25]. Dit type isotherm bij lage relatieve druk geeft aan dat de monsters niet-poreuze oppervlakken hebben.

FE-SEM-afbeeldingen en stikstofadsorptie-desorptie-isotherm en poriegrootteverdeling van BLT-keramiek bereid en behandeld door hoogenergetische kogelmalen gedurende 3 uur; een en c microformaat, en b en d poeder van nanoformaat

Uit figuur 2a is duidelijk te zien dat de morfologie van poeder van microformaat voornamelijk wordt gedomineerd door de aanwezigheid van korrels met onregelmatige randen en een polygoon van willekeurige grootte. We hebben waargenomen dat de deeltjesgrootte afnam van de FE-SEM-afbeeldingen in figuur 2b na hoogenergetisch kogelfrezen. Zoals verwacht van FE-SEM en BET in Fig. 2 kan de waarneming van TEM worden bevestigd dat de deeltjesgrootte en vorm werden veranderd in een reeks monsters van Fig. 3. Vergeleken met micro-sized BLT-poeder met microstructuur, Nano- sized BLT-poeder is samengesteld uit korrels met een grootte van minder dan 100 nm. Daarom kan BLT-poeder met nanodeeltjes een groter specifiek oppervlak hebben, wat heel nuttig kan zijn voor formele distributie voor het verbeteren van energieopwekking in NG-apparaat [21, 26].

TEM-beelden van BLT-poeder na en voor behandeling door hoogenergetisch kogelfrezen; een en b Micro-formaat en c en d Nano-formaat

Het effect van de deeltjesgrootte in het poeder wordt weergegeven in de XRD-patronen in Fig. 4. De XRD-pieken van de poeders kwamen goed overeen met de standaardpieken van de orthorhombische structuur, hoewel de deeltjesgrootte van het BLT-poeder afnam. Vergeleken met de scherpe diffractielijnen met de hoge intensiteit van het poeder van microformaat, was dat van poeder van nanoformaat aanzienlijk verbreed met een lagere intensiteit vanwege de verhoogde interne roosterspanning tijdens het malen van kogels [23, 26]. We bevestigden dat de Aurivilius-structuur geïndexeerd uitgaande van significante pieken (117), (020) en (208) werden gehandhaafd zonder de symmetrie te verbreken ondanks de verandering van de deeltjesgrootte door hoogenergetisch kogelmalen. De kristallietgrootte van de producten werd bepaald uit de meest significante pieken (117) in de XRD-patronen volgens de vergelijking van Scherrer, D = Kλ /β cosθ , waar λ is de röntgengolflengte (1,54056 Å), β is de volledige breedte op half maximum (FWHM), θ is de Bragg-hoek en K is de vormfactor [27]. Hun kristallietgrootte was ~ 50 nm. We hebben waargenomen dat deeltjes van nanogrootte gelijkmatig in het poeder waren verdeeld, zoals weergegeven in figuur 2b.

Röntgendiffractie (XRD) patronen van poeders:a nano-sized BLT-poeder en b Micro-sized BLT-poeder

Pure PVDF staat bekend om zijn α , β , en γ kristallijne fasen [28]. Om piëzo-elektriciteit te genereren, moet conventionele PVDF worden gevormd in de β -fase. We hebben onderzocht of β-PVDF werd gevormd met behulp van een FT-IR-spectrometer, zoals weergegeven in figuur 5. Uit de gedetecteerde pieken op 1275 en 840 concludeerden we dat de twee banden werden toegeschreven aan β-PVDF.

Fourier-transform infrarood (FT-IR) spectrometer van geprepareerde pure PVDF-film

Om piëzo-elektriciteit te genereren, moet PVDF-film bovendien een hoge polariteit krijgen die afhangt van de opstelling van (–CH₂ CF₂ –) eenheden in het materiaal. Over het algemeen vertoont β-fase PVDF (β-PVDF) de beste polariteit van drie kristallijne fasen, aangezien β-PVDF alle polen in dezelfde richting bezat. FTIR-spectrum van de PVDF-film in het bereik van 1400 tot 700 cm ⁻¹ wordt getoond in Fig. 5. Het resultaat vertoont bijna karakteristieke pieken van PVDF. Het is duidelijk dat de exclusieve pieken bij 1275 (CF₂ buigen) en 840 cm ⁻¹ (CH₂ schommelen) duidde op een dominante -fase [29,30,31]. Het is vermeldenswaard dat β-PVDF-film zou worden gevormd bij een gematigde temperatuur, vergezeld van langzame verdamping van het oplosmiddel. Daarom zouden de pure en gedoteerde BLT-deeltjes PVDF-films langzaam verdampen op de hete plaat bij 60 ° C om de PNG's te creëren.

Energieopwekkingsprestaties van PNG met PVDF en BLT-poeder

Om het effect van de poederdeeltjesgrootte in de PNG te bevestigen, hebben we de spanningsopwekkingsprestaties gemeten zonder behandeling met hoog elektrisch veld. Afbeelding 6 toont de spanningsopwekkingseigenschap van de bereide PNG met PVDF- en BLT-poeders (micro- en nanoformaat). We hebben het energieproducerende deel (actieve gebied) berekend dat in contact staat met het gewicht in het PNG-apparaat (apparaatgrootte:3,0 cm × 3,0 cm); het actieve gebied van de PNG was 4 cm ² . De gegenereerde spanning werd geregistreerd gedurende 20 s van indrukken en verwijderen met 3 N.

Open-circuit spanningsgeneratie van PNG met PVDF en poeder tijdens persen en loslaten voorwaarden

Wanneer verticale spanning op de monsters wordt uitgeoefend door op en neer te drukken, wordt de piëzo-elektrische potentiële energie in één zijrichting gegenereerd. De piëzo-elektriciteitsrichting van pure PVDF is negatief langs de verticale as met polariteit. Ongeacht de deeltjesgrootte had het PNG-apparaat bereid met de PVDF- en BLT-poeders een positieve spanning samen met de polariteit van zuiver PVDF. Na het persen van de monsters werd de uitgangsspanning waargenomen naarmate het gehalte toenam met de deeltjesgrootte van de BLT-poeders. Bovendien werd de PNG-uitgangsspanning verlaagd met poeder (microformaat), waarbij de uitgangsspanning afnam met persen, wat suggereert dat de deeltjesgrootte van het poeder vereist is om de maximale uitgangsprestaties van de nanogenerator te verkrijgen. In vergelijking met het poeder van microformaat kan het poeder van nanoformaat in de film worden verstoord. Van alle monsters had de PNG van nanoformaat de hoogste nullastspanning van 10 V _pk-pk . Nadat de spanning op de monsters was uitgeoefend, behielden de PNG-monsters de energieproductie gedurende ongeveer 20 seconden, omdat het BLT-poeder in de PNG aanwezig was. We gingen ervan uit dat een hersteltijd van 10 s nodig is om terug te keren naar het nulniveau (Fig. 7).

Open-circuit spanning en de huidige generatie pure PVDF en PVDF/Poeder composieten tijdens het buigen aangesloten op IV-oplossingsapparatuur