Voorbereiding en magnetische eigenschappen van Nd/FM (FM=Fe, Co, Ni)/PA66 drielaagse coaxiale nanokabels

Abstract

In dit werk is een nieuwe voorbereidingsmethode van drielaagse coaxiale nanokabels ontwikkeld. Nd/FM (FM=Fe, Co, Ni)/PA66 drielaagse coaxiale nanokabels werden laag voor laag met succes van buiten naar binnen geassembleerd. PA66-nanobuisjes die als buitenste schil dienden, werden bereid door middel van een polymeeroplossing die een AAO-template bevochtigde. Ferromagnetische metalen en Nd werden afgezet in vooraf geprepareerde PA66-nanobuisjes om respectievelijk als middelste laag en binnenkern te dienen. De resultaten laten zien dat de structuur effecten heeft op de magnetische eigenschappen, en de voorbereiding van de nanokabel maakt het mogelijk om elke laag, lengte en dikte van de nanokabels af te stemmen.

Achtergrond

Coaxiale nanokabel is een speciaal soort 1D-nanostructuur in een composietsysteem, dat veel belangstelling heeft gewekt vanwege zijn unieke structuur en eigenschappen. Daarom hebben de nanokabels potentiële toepassingen op het gebied van katalysator, energieopslag, foto-elektrisch materiaal, nanobiotechnologie, milieubescherming, magnetische sensoren en magnetische opnamemedia [1,2,3,4,5,6,7,8,9, 10,11]. De ontwikkeling van magnetische opnamemedia wordt beperkt door de superparamagnetische [12] en vlakke opnamelimiet. Loodrechte opname omvat het opnemen van gegevens in verticale, driedimensionale kolommen in plaats van in twee dimensies. Om deze beperkingen te overwinnen, kan ofwel de structuur van nanomaterialen ofwel de effectieve anisotropie van het materiaal worden vernieuwd en verbeterd. Ferromagnetische cilinders worden voorgesteld als medium om dit doel te bereiken.

Ferromagnetische cilinders omvatten magnetische meerlagige nanodraden, nanokabels en ferromagnetische nanobuizen en nanodraden. Vergeleken met ferromagnetische nanobuizen en nanodraden hebben magnetische meerlagige nanodraden en nanokabels de magnetische eigenschappen [13,14,15,16] en uitgebreide toepassingsgebieden effectief verbeterd. Van de verschillende bereidingsmethoden is de op sjablonen gebaseerde methode een van de meest gebruikelijke bereidingsmethoden. De grootte, vorm en structurele eigenschappen van elektrolytisch gedeponeerde nanocilinders worden bepaald door de sjabloon- en elektrodepositieparameters. Bij iedereen bekend, bestaan de permanente magneetmaterialen uit ferromagnetische materialen en een zeldzaam aardmetaal. Geïnspireerd door deze, ferromagnetische nanodraden gedoteerd met een zeldzaam aarde-element bereid en kunnen de magnetische eigenschappen van composieten veranderen [17]. Voor zover wij weten, zijn Nd-gedoteerde magnetische nanokabels zelden gerapporteerd. We hebben een reeks met zeldzame aarde gedoteerde meerlagige nanokabelarrays gemaakt en hun magnetische eigenschappen onderzocht [18].

Hier wordt een kort overzicht gegeven van de ultramoderne methode voor het bereiden van nanokabels zonder enig modificerend middel te gebruiken. We hebben de sjabloon van geanodiseerd aluminiumoxide (AAO) gebruikt, die regelmatige kanalen en een breed scala aan afmetingen heeft en geschikt is voor nanobuisjes en nanodraad en nanokabel, om Nd/FM (FM=Fe, Co, Ni)/PA66 triple-layer te bereiden coaxiale nanokabels laag voor laag. De buitenste laag van PA66-nanobuisjes werd gefabriceerd door oplossingsbevochtigende AAO-sjabloon. De buitenste schil bestaande uit een polymeer nanobuis kan voorkomen dat de binnenste metalen kern wordt geoxideerd en geërodeerd en behoudt de uitstekende geleidbaarheid en magnetisme. De ferromagnetische nanobuisjes van de middelste laag en de interne Nd-nanodraden werden elektrolytisch afgezet en op hun beurt kan de elektrodepositie de geometrische structuur effectief regelen. De magnetische eigenschappen van de coaxiale nanokabels werden bestudeerd.

Methoden

Voorbereiding van PA66-nanobuisjes en werkende elektrode

Polyamide 66 (PA66) nanobuisjes kunnen worden verkregen door de AAO-sjablonen (de diameter is ongeveer 200 nm en de dikte is ongeveer 60 m) te bevochtigen met 2-6 gew.% PA66-mierezuuroplossing. Een druppel PA66-oplossing werd op een glasplaatje geplaatst en vervolgens werd een stuk AAO-sjabloon bedekt met de PA66-oplossing. De PA66-nanobuisjes werden na 40 s verkregen. Een laag PA66-film werd behandeld met mierenzuur om de PA66-nanobuisjes open te maken. En toen werd een dunne laag Au gesputterd op een kant van het PA66/AAO-composietmembraan om als werkelektrode te dienen.

Voorbereiding van FM (FM=Fe, Co, Ni)/PA66 coaxiale nanobuisjes

Er werden elektrolytoplossingen bereid van 0,7 M Ni²⁺ , 0,8 M Co²⁺ , en 0,8 M Fe²⁺ waterige oplossing afzonderlijk. − 1.0 V/SCE voor Ni²⁺ , − 1.2 V/SCE voor Co²⁺ , en − 1.2 V/SCE voor Fe²⁺ werden gebruikt om respectievelijk Ni-, Co- en Fe-nanobuisjes te bereiden in PA66-nanobuisjes gedurende 15 minuten om de FM/PA66 dubbele nanobuisjes te verkrijgen.

Voorbereiding van Nd/FM/PA66 coaxiale nanokabels

1,0 M Nd³⁺ van elektrolytoplossing werd bereid, en vervolgens werd − 2,5 V gelijkstroom ingevoerd om Nd-nanodraden gedurende 60 minuten in de FM/PA66 coaxiale nanobuisjes voor te bereiden om Nd/FM/PA66 coaxiale nanokabels te vormen

In het bovenstaande elektrodepositie-experiment werd een platinafilm gebruikt als de tegenelektrode en een Ag/AgCl-elektrode in verzadigde KCl-oplossing als de referentie-elektrode. Figuur 1 toont het schematische diagram van het voorbereiden van drielaagse nanokabels, als volgt:

Schematisch diagram van het voorbereiden van drielaagse nanokabel:(A) AAO-sjabloon, (B) polymeeroplossing, (C) polymeernanobuis, (D) polymeermembraan, (E) en (F) structuur- en sectietekeningen van nanokabel

Karakterisering

Scanning-elektronenmicroscopie (SEM; JEOL JSM-6390LV) en transmissie-elektronenmicroscopie (TEM; CM200-FEG uitgerust met een GIF) werden gebruikt om de nanostructuren te karakteriseren. Voor TEM-meting werd een druppel (5 L) verdund monster op een koperen rooster geplaatst en voorafgaand aan observatie verdampt. De elementanalyse werd geïdentificeerd door röntgendiffractie (XRD; Bruker D8 Advance met een Cu-Kα-straling, λ = 1,5418 ). De magnetisatiemetingen van de FM dubbele nanobuisjes en Nd/FM/PA66 nanokabels zijn uitgevoerd bij kamertemperatuur op een vibrerende monstermagnetometer (VSM; Lakeshore 7307).

Resultaten en discussie

We hebben een reeks conditie-experimenten gedaan om te zorgen voor betere omstandigheden waardoor PA66-nanobuisjes en FM-nanobuisjes tot dezelfde lengte groeien. De nanostructuur van FM/PA66-nanobuizen wordt getoond in Fig. 2. Zoals te zien is op de SEM-afbeeldingen in Fig. 2a, c, e, zijn FM-nanobuizen en PA66-nanobuizen bijna van dezelfde lengte, en de monden van de nanobuizen zijn bijna open. Na het verwijderen van de AAO-sjabloon vormden de FM / PA66-nanobuisjes regelmatige arrays. De TEM-afbeeldingen bewijzen verder de nanostructuur van dubbellaagse nanobuisjes. Zoals te zien is in Fig. 2b, d, f, zijn de wanden van PA66-nanobuisjes als een omhulsel continu. En de nanodeeltjes van de FM gelijkmatig verdeeld over de binnenwand van PA66 nanobuisjes. Zoals beschreven in onze vorige studie [19], is de diameter van nanodeeltjes ongeveer 5 nm en wordt elk nanodeeltje beschouwd als een magnetisch domein. Een bepaalde hoeveelheid FM-nanodeeltjes is samengevoegd om FM-nanobuisjes te vormen. Daarom vormden PA66-nanobuizen en FM-nanobuizen dubbellaagse coaxiale nanobuizen.

SEM-afbeeldingen:a Ni/PA66, c Co/PA66, e Fe/PA66; TEM-afbeeldingen:b Ni/PA66, d Co/PA66 en f Fe/PA66

Zeldzame aardmetalen zijn een van de elementen van permanente magneten. Hierdoor geïnspireerd, werd Nd elektrolytisch afgezet in de bovenstaande dubbellaagse nanobuisjes om drielaagse coaxiale nanokabels te maken. De morfologie van de Nd / FM / PA66-nanostructuur wordt getoond in Fig. 3. SEM-afbeeldingen laten zien dat de nanostructuren meerlagig zijn en bijna dezelfde lengte hebben (de grootteparameters van de nanostructuren weergegeven in tabel 1). Het contrast tussen de interfaces van polymeer en metaal wordt duidelijk weergegeven in de TEM-afbeeldingen. Daarom laat het TEM-beeld van de Nd / Ni / PA66-nanokabel in Fig. 3b zien dat het contrast duidelijk is tussen de buitenste laag en de binnenste laag. De buitenste laag is PA66 nanobuis met uniforme en continue wand, en de binnenste laag is samengesteld uit Nd en Ni. Er wordt weergegeven dat de binnenste laag compact is. Het contrast tussen Nd en Ni is niet te herkennen omdat het allemaal metalen zijn. Zoals te zien is in Fig. 3d, f, is het duidelijk dat de nanostructuur een kern / schaalstructuur is. Evenzo is het duidelijk voor het contrast tussen de interfaces van PA66 en FM en niet duidelijk tussen de twee metalen.

SEM-afbeeldingen:a Nd/Ni/PA66, c Nd/Co/PA66, e Nd/Fe/PA66; typische TEM-afbeeldingen:b Nd/Ni/PA66, d Nd/Co/PA66 en f Nd/Fe/PA66

Het röntgendiffractiepatroon voor het monster wordt getoond in Fig. 4. De duidelijke diffractiepieken waargenomen bij 2θ van 44,32° en 75,72° komen overeen met de diffractiepiek van (111) en (220) kristallijne vlakken van Co, en de diffractiepieken van Fe (101) en Fe (105) komen overeen met 2θ = 44,32° en 77,56°, en de diffractiepieken van Ni (011) en Ni (103) komen overeen met 2θ =respectievelijk 44,32° en 77,56°. 2θ =-77,56° is ook een typische diffractiepiek van Nd (206). Diffractiepieken (2θ van 37,78 °, 64,48 °, 77,56 ° en 81,77 °) van Au die werden geïntroduceerd door de gesputterde Au-film die voor elektrodepositie werd gebruikt, zijn veelomvattend, omdat de waarde van Au groot is, dus sommige pieken van Au overlappen die van Fe en Co en Ni.

Röntgendiffractiepatronen van Nd/Ni/PA66, Nd/Co/Pa66 en Nd/Fe/PA66

Het magnetisme van alle monsters ingekapseld in AAO-sjabloon werd gemeten. AAO-sjablonen hebben een zekere mate van antimagnetisme en verminderde magnetische energie van de monsters enigszins. Figuur 5a-f toont de magnetisatiehysterese (M-H) lussen van zowel FM/PA66-nanobuisjes als Nd/FM/PA66-nanokabels. Het is te zien dat zowel nanobuisjes als nanokabels magnetische anisotropie hebben. Het is heel gemakkelijk te begrijpen dat de twee systemen dezelfde buitendiameter hebben, wat de magnetische anisotropie van de nanobuisjes en nanokabels bepaalt. Het magnetisme van nanokabels is sterker dan dat van nanobuisjes na afgezette Nd. Dit komt omdat Nd, als een typisch zeldzaam aardmetaal, een grote spin-orbitale koppeling bezit, wanneer Nd-nanodeeltjes in FM diffundeerden in de composietinterface en samenwerkten met FM-metalen, wat leidt tot een synergetisch effect en de magnetische anisotropie van Nd/FM verbetert /PA66 nanokabels [20]. Volgens Fig. 5 zijn de magnetische parameters van de drie systemen weergegeven in Tabel 2. Het is duidelijk te zien dat de magnetische parameters van de nanokabels zoals coërciviteit en restmagnetisatie evenwijdig aan de lange as groter zijn dan die van verticale richting en nanobuisjes.

Hysteresislussen:a Ni/PA66, b Nd/Ni/PA66, c Fe/PA66, d Nd/Fe/PA66, e Co/PA66 en f Nd/Co/PA66

Conclusies

De Nd/FM (FM=Fe, Ni, Co)/PA66 drielaagse nanokabelarrays zijn respectievelijk met succes voorbereid. Nd/FM/PA66 nanokabels vertonen een sterk magnetische anisotropie vanwege de eigenschappen van zeldzame aardmetalen en het synergetische effect ervan met FM. De nanokabelarrays bieden niet alleen een nieuwe magnetische nanostructuur, maar kunnen ook worden toegepast in loodrechte magnetische opslag en elektronische apparaten.

Afkortingen

AAO:: Anodisch aluminiumoxide
FM:: Fe, Co, Ni
M-H:: Magnetisatie hysteresis lussen
PA66:: Polyamide 66
SEM:: Scanning elektronenmicroscoop
TEM:: Transmissie elektronenmicroscoop
XRD:: Röntgendiffractie

Schakelfoutmechanisme in op zinkperoxide gebaseerde programmeerbare metallisatiecel Autofagie-remmer (LY294002) en 5-fluorouracil (5-FU) combinatie-gebaseerd nanoliposoom voor verbeterde werkzaamheid tegen slokdarm-plaveiselcelcarcinoom

Nanomaterialen

Metaal

Hars

vezel

Samengesteld materiaal