Gradiënte Nanomechanische Eigenschappen van Gefluoreerd Glazuur: Implicaties voor Restauratief Materiaalselectie

Samenvatting

Deze studie onderzoekt het gradiënte nanomechanische gedrag van glazuur beïnvloed door tandfluorose en stelt evidence-based criteria vast voor het selecteren van restauratieve materialen. Nano-indentatie (2000 µN belasting, 30 s houdtijd) en nano-krabbel (1000 µN belasting) testen werden uitgevoerd op de buitenste, middelste en binnenste lagen van normaal glazuur, milde fluorose glazuur en ernstige fluorose glazuur. De buitenste laag van milde fluorose glazuur werd vergeleken met vier restauratieve materialen: lithiumdisilicaat glas-keramiek (IPS e.max CAD), polymere-geïmpregneerd keramisch netwerk (PICN), composiet harsblok (Lava™ ultimate) en conventionele composiet hars (Fltek™ Z350XT). Resultaten onthulden duidelijke gradiënte trends: milde fluorose glazuur vertoonde verhoogde nanohardheid en elasticiteitsmodulus van buiten naar midden, daarna een daling naar de binnenlaag; ernstige fluorose glazuur toonde een monotone toename van hardheid en modulus naar de binnenlaag, met een corresponderende afname in kruipverplaatsing. Nanotribologische metricen weerspiegelden deze trends. De krabdiepte en -breedte van Lava™ ultimate matched de buitenlaag van milde fluorose glazuur, terwijl IPS e.max CAD de laagste krabdiepte/breedte vertoonde. Deze bevindingen benadrukken dat het mechanische profiel van gefluoreerd glazuur merkbaar afwijkt van gezond glazuur, wat restauratieve materialen met compatibele slijtvasteheid noodzakelijk maakt om excessieve slijtage van het restauratieve materiaal of het tegenoverliggende glazuur te voorkomen. (Proefregistratie: WCHSIRB-D-2014-126, geregistreerd 25 december 2014).

Inleiding

Tandfluorose ontstaat wanneer excessieve fluoride-inname tijdens tandontwikkeling de glazuurmineralisatie verändert. In hoog-fluoride regio's kan prevalentie 80-90% bereiken. De resulterende kretaagtige, opake vlekken of structurele defecten compromitteren esthetiek en functie, vaak leidend tot psychologische distress. Restauratieve interventie is daarom veelvoorkomend. Succesvolle restauratie hangt af van het matchen van de mechanische en tribologische eigenschappen van het restauratieve materiaal met het tegenoverliggende glazuur om verslechte slijtage van elk substraat te voorkomen. Een mismatch kan snelle degradatie van de restauratie of de natuurlijke tand veroorzaken. Consequent is een uitgebreid begrip van de microstructuur, nanomechanische en nanotribologische kenmerken van gefluoreerd glazuur essentieel voor geïnformeerde materiaalselectie.

De buitenlaag van het glazuur beschermt dentine en pulpa en moet kauwkrachten weerstaan over miljoenen cycli. De superieure mechanische eigenschappen dissiperen spanning en voorkomen kraakinitiatie. Glazuur vertoont een gradiënt van de buitenste oppervlakte naar de glazuur-dentine grens (EDJ), wat progressieve veranderingen in microstructuur en samenstelling weerspiegelt. Chronische fluoride-blootstelling verstoort deze gradiënt, wat structurele alteraties en mechanische eigenschapsveranderingen veroorzaakt. Eerdere dierstudies en een recente humane studie over milde fluorose hebben de volledige gradiënt niet geadresseerd. Deze onderzoek vult die leegte en evalueert vier restauratieve materialen tegen de buitenlaag van gefluoreerd glazuur om klinische besluitvorming te sturen.

Materialen en Methodes

Totaal 30 caries-vrije premolaren (10 normaal, 10 milde fluorose, 10 ernstige fluorose) werden geëxtraheerd van 19-25-jarige donoren wonend in hoog-fluoride gebieden. Het protocol ontving goedkeuring van het West China Hospital Ethische Commissie. Tanden werden opgeslagen in Hank's gebalanceerde zoutoplossing (HBSS, Solarbio, Peking) bij 4 °C om hydratatie te behouden en werden binnen een week na extractie getest.

Monsterbereiding

Kroonsecties werden geproduceerd met een Struers Minitom met een diamant afsnijwiel (300 rpm, water irrigatie). Elke kroon werd in twee helften gesplitst en in epoxyhars (EpoFix, Struers) ingebed. De ene helft onderging nano-indentatie; de andere helft was gereserveerd voor nano-krabbel testen. Voor restauratieve materialen—IPS e.max CAD, PICN, Lava™ ultimate en Fltek™ Z350XT—waren vijf monsters (4 mm × 4 mm × 2 mm) gepolijst achtereenvolgens van #800 tot #4000 SiC papier, dan met 3 µm en 0,04 µm abrasieve oplossingen (OP-S NonDry, Struers), en ten slotte ultrasonisch gereinigd. Glazuurlagen werden gedefinieerd als: buiten (≤100 µm van kauwoppervlakte), midden (halve afstand tot EDJ) en binnen (≤100 µm van EDJ).

Nano-indentatie Testen

Indentaties werden uitgevoerd met een Triboindenter TI950 (Hysitron) met een Berkovich diamantpunt (~150 nm straal). Een geïntegreerde scanning probemicroskoop identificeerde doelgebieden. Belasting: 2000 µN, houdtijd: 30 s, belasting/ontlastingssnelheid: 400 µN/s. Vijftig indentaties per glazuurlaag waarborgden statistische robuustheid, met inter-indentatie afstand >5 µm. Gereeduceerde elasticiteitsmodulus en nanohardheid werden geëxtraheerd via de Oliver-Pharr methode. Contactverplaatsingen voor en na de houdperiode werden vastgelegd, en het verschil (veranderde verplaatsing) kwantificeerde kruipgedrag.

Nano-krabbel Testen

Nano-krabbel experimenten gebruikten de Triboindenter TI950 met een conische diamantpunt (~1 µm straal). Krabbels werden toegepast onder 1000 µN bij 0,5 µm/s over 10 µm. Vijftig krabbels per glazuurlaag en materiaal werden uitgevoerd, gespaced >5 µm uit elkaar. Het systeem registreerde wrijvingscoëfficiënt, krabdiepte en -breedte.

Statistische Analyse

Data werden geanalyseerd met SPSS 18.0. Eén-voudige ANOVA en Student's t-toetsen evalueerden groepsverschillen; p < 0,05 duidde significantie aan.

SEM Observatie

Veld-emissie SEM (INSPECT F, Tsjechië) onderzocht microstructuren van alle glazuurlagen.

Resultaten en Discussie

Microstructuur en Gradiënte Nanomechanische Gedrag van Tandfluorose Glazuur

Afbeelding 2 toont SEM-micrografieken van de drie glazuurlagen voor elk tandtype. Normale glazuurprismen waren uniform en rechtop in de buiten- en middenlagen, terwijl de binnenlaag een golfend patroon vertoonde. Milde fluorose glazuur vertoonde enkele poriën in de buitenlaag; de midden- en binnenlagen bleven vergelijkbaar met normaal glazuur. Ernstige fluorose glazuur's buitenprismen hadden verbreigde inter-prism gaps en talloze poriën, met losse kristallen en verhoogde microporositeit. De binnenlaag van ernstige fluorose leek op normaal glazuur. Deze morfologische verschillen voortvloeien uit (1) excessief fluoride dat glazuurmatrixproteïen retentie verstoort en prism-hypomineralisatie veroorzaakt en (2) chemische substitutie van hydroxyle door fluoride in hydroxyapatiet, wat fluoroapatiet vormt.

In normaal glazuur daalden nanohardheid en elasticiteitsmodulus van buiten naar binnen, terwijl kruipverplaatsing toenam. Deze gradiënt weerspiegelt de overgang van dicht gepakte prismen naar proteïen-rijke inter-prism glazuur en de geassocieerde mechanische verzwakking. In milde fluorose glazuur namen hardheid en modulus toe van buiten naar midden, daarna af naar de binnenlaag. De buitenlaag vertoonde significant hogere kruipverplaatsing (7,70 ± 2,71 nm) dan normaal glazuur (p < 0,05). In ernstige fluorose glazuur stegen zowel hardheid als modulus stapsgewijs van buiten naar binnen, met de binnenlaag de hoogste waarden bereikend (nanohardheid 2,04 ± 0,89 GPa; modulus 46,63 ± 11,19 GPa). Kruipverplaatsing daalde van buiten naar binnen, met de buitenlaag de grootste verplaatsing (11,50 ± 3,77 nm). Deze duidelijke trends benadrukken de veranderde belasting-dragende capaciteit van gefluoreerd glazuur.

Wrijvingscoëfficiënten namen toe van buiten naar binnen in normaal glazuur. In milde fluorose daalde de coëfficiënt van buiten naar midden, daarna steeg deze naar de binnenlaag. Ernstige fluorose glazuur vertoonde hogere wrijving aan de buiten (0,25 ± 0,044) en midden (0,18 ± 0,025) lagen vergeleken met milde fluorose en normaal glazuur (p < 0,05). Echter, de coëfficiënt daalde van buiten naar binnen in ernstige fluorose (p < 0,05).

Krabdiepte en -breedte namen toe van buiten naar binnen in normaal glazuur. Milde fluorose glazuur toonde een dip op de middenlaag voor het stijgen naar de binnenlaag. Ernstige fluorose glazuur vertoonde een monotone afname van buiten naar binnen. Consequent had de buitenlaag van ernstige fluorose glazuur de grootste krabdiepte en -breedte, wat verminderde slijtvasteheid aangeeft. Deze observaties komen overeen met eerdere studies die fluoride-blootstelling koppelen aan verminderde glazuurslijtvasteheid.

Het begrijpen van deze gradiënte eigenschappen is cruciaal voor het selecteren van restauratieve materialen die het slijtgedrag van gefluoreerd glazuur matchen. Keramieken bieden hoge biokompatibiliteit en esthetiek, maar kunnen tegenoverliggend glazuur overslijten. Alternatieven zoals PICN en composiet harsblokken zijn ontwikkeld om lagere slijtvasteheid te bieden. PICN's krabmetricen matchen de buitenlaag van normaal glazuur, wat het geschikt maakt wanneer tegenoverliggende tanden gezond zijn. Echter, wanneer de tegenoverliggende tand gefluoreerd is—vooral milde fluorose—moet het restauratieve materiaal dat glazuur's tribologische profiel nabootsen. Lava™ ultimate (composiet harsblok) vertoonde krabdiepte en -breedte vergelijkbaar met de buitenlaag van milde fluorose glazuur, wat de geschiktheid voor fluorose restauraties suggereert. Conventionele composiet hars (Z350) toonde hogere krabmetricen, wat potentiële versnelde slijtage aangeeft. Daarom is de mechanische compatibiliteit van restauratieve materialen met gefluoreerd glazuur essentieel voor duurzame resultaten.

Nanomechanische Eigenschappen van Normale en Afwijkende Glazuurprismen van Tandfluorose

Analyse van ernstige fluorose glazuur onthulde twee distincte prismtypes in de buiten- en middenlagen: normale prismen met losse kristallen en veel microporiën, en afwijkende prismen dicht gepakt met poriën. De normale prismen vertoonden lagere hardheid en modulus maar hogere kruip dan afwijkende prismen. Deze micro-niveau variaties correleren met fluorose-ernst en benadrukken de noodzaak voor restauratieve materialen die dergelijke heterogeniteit accommoderen.

Geschikte Tandheelkundige Materialen voor de Klinische Restauratie van Tandfluorose

Vergelijkende krabanalyse toont dat IPS e.max CAD de laagste krabdiepte/breedte had, PICN normaal glazuur matchde, Lava™ ultimate overeenkwam met milde fluorose glazuur, en Fltek™ Z350XT de hoogste metricen had. De buitenlaag van ernstige fluorose glazuur had de grootste krabdiepte/breedte. Deze data bevestigen dat het tribologische profiel van een restauratief materiaal dat van het tegenoverliggende gefluoreerde glazuur moet weerspiegelen om versnelde slijtage te voorkomen.

Klinische implicaties: fluorose-geaffecteerde fronttanden vereisen vaak esthetische restauratie, terwijl achtertanden kronen of onlays nodig kunnen hebben. Keramische restauraties, hoewel esthetisch, kunnen tegenoverliggend glazuur overslijten; PICN biedt een meer gebalanceerd slijtprofiel voor normaal tegenoverliggend glazuur. Voor milde fluorose biedt Lava™ ultimate een slijtvasteheid vergelijkbaar met het glazuur, wat het risico op restauratie-slijtage vermindert. Bij ernstige fluorose vereist de verhoogde slijtage van het buiten glazuur zorgvuldige materiaalkeuze, potentiëel favoriserend lage-slijtage composieten of alternatieve strategieën.

Conclusie

Belangrijkste bevindingen:

1. De microstructuur en gradiënte nanomechanische gedrag van gefluoreerd glazuur verschillen merkbaar van gezond glazuur, vooral in de buitenlaag van milde fluorose en de buiten-/middenlagen van ernstige fluorose.
2. Normale en afwijkende glazuurprismen coexisteren in gefluoreerd glazuur; afwijkende prismen vertonen lagere hardheid, lagere modulus en hogere kruip.
3. Composiet harsblok (Lava™ ultimate) matcht de slijtvasteheid van milde fluorose glazuur en is daarom te verkiezen boven hoge-slijtage keramieken voor fluorose restauratie.

Afkortingen

EDJ:

Glazuur-dentine grens

IPS:

IPS e.max CAD

LVU:

Lava™ ultimate

MFE:

Milde tandfluorose glazuur

NTE:

Normaal tandglazuur

PICN:

Polymeer-geïmpregneerd keramisch netwerk

SEM:

Scanning elektronenmicroscopie

SFE:

Ernstige tandfluorose glazuur

SPM:

Scanning probemicroskoop

Z350:

Fltek™ Z350XT