Onthullen betrouwbare testen voor gerecyclde koolstofvezelcomposieten

Fig. 1 Koolstofvezel recyclingsproces. BRON | ELG Carbon Fibre

De exponentiële toename in de mondiale vraag naar koolstofvezelproducten — en het afval geassocieerd met hun consumptie — roept veel duurzaamheidskwesties op. Koolstofvezel heeft een ingebouwde energie zo hoog als die van aluminium, dat breed gerecycled wordt, en de afvoer van koolstofvezelafval heeft een serieuze impact op de circulaire economie. Als resultaat hebben recyclings technieken zoals hydrolyse, solvolyse en pyrolyse de afgelopen paar decennia momentum gekregen. Bijvoorbeeld, de kettingbed pyrolyse techniek, toegepast door ELG Carbon Fibre Ltd. (Coseley, VK), is op industriële schaal opgezet en herwon meer dan 1.300 metriek ton CF per jaar, per 2017.

De grootste technologische uitdaging met pyrolyse is echter de onmogelijkheid om koolstofvezel in dezelfde vorm als de bron te herwinnen. Het eindproduct van pyrolyse recycling is een fluwelen, verwarrende massa van discontinue vezels (zie Fig. 1). Een efficiënte, kosteneffectieve methode voor het hanteren van gerecyclde koolstofvezels (rCF) is conversie van vezels in een textiel stof, vergelijkbaar met het omzetten van wolvacht in stoffen. Met deze methode converteert ELG rCF in willekeurig verdeelde, droog gelegde, naaldgepunste, non-woven stoffen die in epoxyhars gecomprimeerd worden. Vanwege de poreuze aard van deze stoffen bereiken de resulterende laminaat typisch slechts rond 30% vezelvolume fractie.

Vanwege deze materiaalgedragseigenschappen zijn rCF composieten verschillend van conventionele, lange en continue vezelversterkte maagden CF (vCF) composieten, en vertonen daarmee andere eigenschappen. Om de mogelijkheden, mechanische gedrag en ontwerplimieten van rCF composieten te begrijpen, is het essentieel om een betrouwbare dataset te ontwikkelen en ze te karakteriseren met geschikte testmethoden. Helaas zijn de codes en standaarden voor macro-schaal testen ontwikkeld met continue vezelversterkte composieten in gedachten. Daarnaast bestaan er een aantal discrepanties op coupon niveau testen in literatuur en industrie zelfs voor conventionele composieten. Als verdere complicatie gebruiken sommige OEMs, zoals Airbus, hun eigen in-house testpraktijken om vCF composieten te karakteriseren. De invoering van rCF composieten met hun unieke versterkingsarchitectuur in discontinue, non-woven, composieten verhoogt deze onduidelijkheid in composiet testprotocollen verder. Bovendien is er een brede keuze van testmethoden voor de meting van een enkele eigenschap. Hoewel identificatie van de meest geschikte test tijdrovend is, is het fundamenteel voor het begrijpen van het materiaal's mechanische gedrag. Het primaire doel van de auteurs' onderzoek was om te bepalen of non-woven rCF composieten de ontwikkeling van een specifieke set standaard testprotocollen zouden vereisen, om het gebruik ervan in bestaande en potentiële nieuwe toepassingen te evalueren en analyseren.

De richtlijn voor een testmethode die kennelijk zo eenvoudig is als een statische trektest wordt onduidelijk in het geval van discontinue, non-woven rCF composieten. De gangbare praktijk is om rechtzijdige rechthoekige coupons te gebruiken vanwege de eenvoud van monsterbereiding. Voor rCF composieten heeft echter het gebruik van rechthoekige coupons zoals beschreven door ASTM D3039 of ISO 527-4 type 2 of 3, met of zonder eindtabs, geleid tot falen bij of nabij de tabs door slechte spanningsoverdracht in de meetlengte van het monster. Uit een steekproefgrootte van 150 rechthoekige monsters produceerden minder dan 12,5% een acceptabele meetlengte falen.

Er zijn een aantal mogelijke oorzaken hiervoor, waaronder slechte monsterbereiding, belastinginvoermethode, klemmen, testsnelheid, monstergeometrie, etc. Een bow-tie monster, zoals getest door het U.S. Army Materials and Mechanics Research Centre voor willekeurige glasvezelcomposieten, leverde ook geen verbeterde resultaten voor rCF composieten op. In deze proef leverde het gebruik van dogbone geometrie, zoals beschreven door ASTM D638, aanzienlijk verbeterde prestaties met meer dan 80% van de monsters die faalden binnen de centrale meetregio, zoals afgebeeld in Figuur 2. Dit monsterontwerp heeft een significante impact op trekkenmerken, aangezien rechthoekige geometrie monsters neigen om te vroege te falen.

Onze studie, met identieke rCF composiet rechthoekige en dogbone monsters, resulteerde in een 10% en 20% reductie in trekkracht en stijfheid, respectievelijk, voor de rechthoekige monsters vergeleken met de dogbone monsters. Verbeterde geometrieontwerp in trekking was ook zichtbaar in cyclische vermoeiding. Bij een bepaald spanningsniveau in een trekking-trekking vermoeidingsbelasting, kon een rechthoekig coupon overal tussen een paar honderd cycli tot meer dan 3 miljoen vermoeidingscycli falen, terwijl de variabiliteit in cycli tot falen voor dogbone coupons veel lager was.

Fig. 2. Verbetering in spanningsoverdracht naar monster meetlengte in dogbone monsters. BRON | Karthik Krishna Kumar

Een vergelijkbaar patroon werd waargenomen toen zowel out-of-plane als in-plane schuif worden geëvalueerd. Hoewel out-of-plane schuif of interlaminaire schuif slechts een kwaliteitscontrole test is, zijn er een aantal testmethoden vastgesteld voor de beoordeling ervan, zoals short beam shear (SBS) testmethoden beschreven door ASTM D2344 en ISO 14130, double notch shear (DNS) door ASTM D3846 en de heel recent ontwikkelde Double Beam Shear (DBS) door ISO 19927. Helaas presenteerde geen van deze tests het gewenste resultaat van een zuivere interlaminaire schuiffalen met rCF composieten. De algemene neiging was om te falen door ongewenste modi zoals trekking of knikken, in plaats van een schuif-gedomineerde falen in het monster.

Een methode die redelijk succesvol is in het blootstellen van een materiaal, composiet of metaal, aan een toestand van zuivere schuif is de Iosipescu schuiftest, die een V-kerf geometrie monster gebruikt. Echter, voor de evaluatie van interlaminaire schuif, adviseert ASTM D5379 het gebruik van een 76-millimeter dik paneel dat vrijwel onmogelijk is te produceren zonder introductie van defecten. De alternatief was om panelen samen te lijmen tot 76 millimeter dik, wat bij succesvolle monsterfabricage potentieel kan leiden tot een knikkingsfalen aan het klemgedeelte van het V-kerf monster. Een herzien standaard monsterontwerp dat alleen de kritieke sectie van het V-kerf monster reconstrueert, vermied dit probleem en resulteerde in de generatie van een zuivere interlaminaire schuiffalen in rCF composieten.

De Iosipescu schuiftest was echter niet toepasbaar voor in-plane schuiftesten in rCF composieten. De neiging was om te falen door een trekking-dominante falen die verwacht wordt, gegeven de vezelverdeling in het XY-vlak van het laminaat. Een mogelijke alternatief zou de plaat draai methode kunnen zijn zoals beschreven door ISO 15310, over het algemeen gebruikt voor houtcomposieten. Het is duidelijk dat de aard van de vezelversterkingsarchitectuur een significante invloed heeft op het mechanische gedrag en materiaalrespons voor basale statische macro-schaal coupon niveau testen. Verder is het mechanische gedrag van rCF composieten in cyclische belasting heel onvergelijkbaar met dat in conventionele vCF composieten of korte vezel versterkte composieten.

Gerecyclde koolstofvezelcomposieten hebben een aantal materiaalverwerkingsvariabelen die mechanische kenmerken beïnvloeden, inclusief vormgevingsproces, vezelgehalte, vezelmodulusgraad, harsgraad van de bronvorm van recyclaten en vezel-matrix interactie. De analyse van deze parameters is onzinnig en omslachtig zonder de ontwikkeling van toegewijde standaard testpraktijken voor een materiaal dat pas net de markt is binnengekomen. Het British Standards Institution (BSI) heeft specificaties adresgegeven voor onconventionele composietsystemen zoals textiel glasversterkte kunststoffen, sheet molding compound (SMC) en bulk molding compound (BMC) thermoharderende composieten, houtpolymer/natuurlijke vezelcomposieten, gepultrudeerde versterkte composieten en meer met toegewijde standaarden die toepasbare testmethoden identificeren. Gerecyclde koolstofvezelcomposieten vereisen nu dezelfde benadering om betrouwbare karakterisering mogelijk te maken.

Referenties:

¹Job, S., Leeke, G., Mativenga, P.T., Oliveux, G., Pickering, S. and Shuaib, N.A., 2016. Composites recycling: Where are we now. Composites UK Ltd.: Berkhamsted, UK.

²Jacob, A. (2019). Building confidence in recycled carbon fiber. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/blog/post/building-confidence-in-recycled-carbon-fiber [Accessed 29 Jul. 2019].

³Inston, D. (2019). ELG Carbon Fibre open house showcases recycling technology. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/news/elg-carbon-fibre-open-house-showcases-recycling-technology [Accessed 29 Jul. 2019].

⁴Adams, D. (2019). Mechanical testing of textile composites. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/blog/post/mechanical-testing-of-textile-composites [Accessed 29 Jul. 2019].

⁵Spendley, P.R., 2012. Design allowables for composite aerospace structures.

⁶Oplinger, D.W., Gandhi, K.R. and Parker, B.S., 1982. Studies of Tension Test Specimens for Composite Material Testing (No. AMMRC-TR-82-27). Army Materials and Mechanics Research Centre Watertown Ma.

Karthik Krishna Kumar is een Ph.D. student aan Oxford Brookes University, VK. Zijn onderzoek omvat de ontwikkeling van geschikte testpraktijken voor gerecyclde, non-woven koolstofvezel composiet systemen, beoordeling van hun vermoeidingsgedrag en milieuduursamheid, voor het veilige en duurzame gebruik van koolstofvezel in praktische toepassingen.