home Productietechnologie Fabricage-apparatuur
Industriële fabricage
Industrieel internet der dingen | Industriële materialen | Onderhoud en reparatie van apparatuur | Industriële programmering |
home  MfgRobots >> Industriële fabricage >  >> Industrial materials >> Nanomaterialen

Hooggevoelige en duurzame microkanaalplaat verwerkt door atoomlaagafzetting

Abstract

Als een belangrijk onderdeel van een elektronenvermenigvuldiger kan een microkanaalplaat (MCP) op veel wetenschappelijke gebieden worden toegepast. Zuiver aluminiumoxide (Al2 O3 ) als secundaire elektronenemissie (SEE) laag werden via atomaire laagafzetting (ALD) in de poriën van MCP afgezet om problemen zoals hoge donkerstroom en lage levensduur te overwinnen die vaak voorkomen bij traditionele MCP. In dit artikel onderzoeken we systematisch de morfologie, elementverdeling en structuur van monsters door respectievelijk scanning-elektronenmicroscopie (SEM) en energiedisperse spectroscopie (EDS). Uitgangsstroom van verschillende diktes van Al2 O3 werd bestudeerd en een optimale dikte werd gevonden. Experimentele tests tonen aan dat de gemiddelde winst van ALD-MCP bijna vijf keer beter was dan die van traditionele MCP, en de ALD-MCP vertoonde een betere gevoeligheid en een langere levensduur.

Inleiding

Microchannel plate (MCP) is een compacte elektronenvermenigvuldiger met hoge versterking [1,2,3]. Het is een belangrijk onderdeel in MCP-PMT, nachtkijkers, elektronenmicroscopie, röntgencamera's, enzovoort [4,5,6,7]. Het is gebruikt in een breder scala aan deeltjes- en fotondetectietoepassingen, zoals ionen, elektronen, neutronen, röntgenstraling en UV-straling [8,9,10,11]. Microchannel-plaat is een dunne tweedimensionale array die bestaat uit enkele miljoenen ultradunne geleidende glasporiën met een diameter van 4 tot 25 m en een lengte van 0,2 tot 1,2 mm. MPC heeft drie principiële structuurkenmerken:voorspanningshoek, verhouding van kanaallengte tot kanaaldiameter en open gebiedsverhouding (verhouding van het totale open gebied tot het gehele effectieve gebied). In het algemeen varieert de instelhoek van 5 tot 15°. De verhouding van kanaallengte tot kanaaldiameter is ongeveer 20:1 tot 100:1 en de open gebiedsverhouding ongeveer 60 tot 80%. Traditionele MCP is gemaakt van loodsilicaatglas en vervaardigd door middel van tekenen, stapelen, smelten, snijden, etsen en waterstofreductie. Na chemische waterstofreductie worden de geleidende laag en de secundaire elektronenemissielaag (SEE) in de porie gegenereerd. Wanneer een elektron of straling een kanaal binnenkomt, worden secundaire elektronen uitgezonden door de SEE-laag en die elektronen worden versneld door een elektrisch veld dat wordt ontwikkeld door een spanning V D aangebracht op de geleidende laag. Ten slotte werden op deze manier verdere secundaire elektronen geproduceerd en werd elektronenversterking gerealiseerd. Hoewel traditionele MCP op veel gebieden op grote schaal wordt gebruikt, zijn er verschillende nadelen [12]. Ten eerste verhoogt chemisch etsen met hoge ruis Ra op het binnenoppervlak van de porie, neemt de ruisfactor toe en neemt S/N af wanneer de foto-elektronen worden vermenigvuldigd. Ten tweede resulteren vacuümbakken en elektronenwassing in MCP-oppervlakte-elementvariatie en verminderen de geëxtraheerde lading en versterking van MCP. Ten derde kunnen elektrische weerstand en de secundaire elektronenemissie-eigenschappen niet onafhankelijk worden aangepast. Omdat de oorzaken van nadelen verschillend zijn en het productieproces van traditionele MCP complex is, is het moeilijk om alle nadelen tegelijk te overwinnen door procesparameters aan te passen.

Omdat atomic layer deposition (ALD)-technologie wordt toegepast in steeds meer onderzoeksgebieden [13,14,15,16,17], stelden sommige onderzoekers voor om een ​​geleidende laag en een SEE-laag in de kanalen aan te brengen om de prestaties van traditionele MCP te optimaliseren [18, 19,20,21,22,23]. ALD is een dunnefilmdepositietechniek waarbij een film op een substraat wordt gekweekt door het oppervlak ervan bloot te stellen aan alternatieve gassoorten. ALD wordt beschouwd als een depositiemethode met een groot potentieel voor het produceren van zeer dunne, conforme films met controle van de dikte en samenstelling van de films mogelijk op atomair niveau [24, 25].

Er zijn veel voordelen aan het toepassen van de ALD-technologie in MCP-nabewerking. Siliciumdioxide (SiO2 ) is het belangrijkste secundaire elektronenemissiemateriaal in traditionele MCP [26] en heeft een lage secundaire elektronenopbrengst (SEY). Als we een hoog SEE-materiaal op de kanaalwand zouden deponeren, zou de winst van MCP kunnen worden verbeterd. Vanwege het etsproces blijven de binnenkanaaloppervlakken van traditionele MCP een hogere oppervlakteruwheid en hebben ze veel gaten op nanoschaal. De gaten op nanoschaal adsorberen gassen en andere verontreinigende stoffen die moeilijk schoon te maken zijn. Wanneer ze worden versneld, raken elektronen absorptiemiddelen, die worden geïoniseerd en versneld door het elektrische veld. De versnelde ionen ioniseerden steeds meer absorptiemiddelen en verbruiken extra elektron van de MCP. Omdat de levensduur van MCP wordt bepaald door de totale hoeveelheid elektrische lading, leidt het bestaan ​​van absorptiemiddelen tot een kortere levensduur. Ondertussen is het elektrische wasproces noodzakelijk om een ​​hoog vacuüm te garanderen. Meer absorptiemiddelen hebben een langere elektrische wastijd nodig en kosten meer elektrische lading, waardoor de levensduur van de MCP verder wordt verkort. Als we SEE-materiaal van enkele nanometers hoog op het oppervlak van het binnenste kanaal zouden deponeren, zouden delen van gaten op nanoschaal kunnen worden opgevuld om de oppervlakteruwheid te verbeteren en vervolgens om een ​​langere levensduur te hebben.

In dit artikel, Al2 O3 aangezien SEE-materiaal werd bereid met ALD-techniek in de poriën van MCP met een zijde van 15 mm. De morfologie, elementverdeling, structuur van ALD-afgezette dunne oxidefilm en prestaties van ALD-MCP werden systematisch onderzocht.

Experimentele en berekeningsmethoden

Het schema van de experimentopstelling wordt getoond in Fig. 1. Het systeem bestaat uit een gouden kathode, MCP en PCB-anode en wordt in een vacuümkamer geplaatst die is geëvacueerd tot 2 × 10 −4 Pa. Spanningen voor alle elektroden worden geleverd door een meerkanaals hoogspanningsvoeding en worden door hoogspanningsdoorvoeren naar de vacuümkamer gevoerd. Er is een picoampèremeter tussen de PCB-anode en de aarde om de MCP-uitgangsstroom te meten. Een verzwakte kwiklamp fungeert als ultraviolette lichtbron wanneer we de MCP-uitgangsstroom meten. De kwiklamp zonder demping dient als ultraviolette lichtbron wanneer we de levensduurtest van microkanaalplaat versnellen.

Het schema van de experimentopstelling

Een commercieel hete-wand-atomaire laagdepositiesysteem werd gebruikt om dunne nano-oxidefilms op het MCP-binnenkanaaloppervlak (zoals getoond in Fig. 2) en silicium te bereiden. De op silicium gedeponeerde monsters worden gebruikt om de secundaire emissieopbrengst te meten. De gepolijste siliciumsubstraten werden ultrasoon gereinigd in aceton/ethanol/fluorwaterstofzuur/DI-water en vervolgens in een ALD-kamer geplaatst in afwachting van afzetting. De kale MCP's (dikte =1,2 mm, poriegrootte =24 m, aspectverhouding =40, biashoek =10 °) werden gedurende 1 uur tot 200 ° C verwarmd om dunne nano-oxidefilms te laten groeien. Volgens het artikel [27, 28] is het moeilijker om de dikte en samenstelling van materialen op MCP te controleren dan op een vlakke ondergrond. Er werden twee benaderingen gevolgd om ervoor te zorgen dat de dikte en samenstelling zo uniform mogelijk in de poriën van MCP worden verdeeld. Een daarvan is het uitbreiden van voorlopers voor elke ALD-cyclus (monster F). De andere maakt gebruik van een stopflow-model (monster G), waarbij de precursors gedurende enkele seconden in de kamer met de hete wand binnenkomen en diffunderen, vervolgens worden weggepompt en gespoeld met dragergas.

Structuur schematisch diagram van ALD-MCP

Voor de depositie van de tweede secundaire elektronenemissielaag, Al2 O3 werd uitgevoerd met respectievelijk TMA en gedeïoniseerd water als Al- en oxidatiemiddelvoorloper. Stikstof van ultrahoge zuiverheid werd gebruikt als drager- en spoelgas. De Al2 O3 ALD werd uitgevoerd met afzonderlijke TMA en H2 O belichting met sequentie TMA/N2 /H2 O/N2 (0.05/10/0.05/10s). De vierkante MCP met een lengte van 15 mm aan de zijkant gecoat ongeveer 4 nm (monster B), 6 nm (monster C), 8 nm (monsters D en H), 10 nm (monster E) en 60 nm Al2 O3 (monster F). Het monster G werd uitgevoerd met afzonderlijke TMA en H2 O belichting met sequentie TMA/Stop/N2 /H2 O/Stop/N2 (0,05/3/20/0,05/3/20s) gedurende 600 perioden. Een cirkelvormige MCP (50  mm in diameter) werd in twee delen verdeeld; een deel was ontbloot en het andere deel was bedekt met twee stukken halfronde siliciumwafel, om een ​​MCP te verkrijgen die half met ALD-proces en half onbewerkt is. De details van experimentele parameters staan ​​vermeld in Tabel 1. De oppervlakken van MCP-monsters werden onderzocht met behulp van scanning-elektronenmicroscopie (SEM). De elementaire samenstelling van de film werd gemeten door middel van de cross-sectionele SEM-methode (EDS). Na ALD-functionalisatie werd de koperlaag met 200 nm als elektroden aan beide MCP-zijden voorbereid door een verdampingssysteem voor MCP elektrische karakterisering en levensduurtesten.

Resultaten en discussie

Zoals getoond in Fig. 1 wordt het principe van de MCP-versterkingstest hieronder getoond. Ultraviolet foton komt aan bij de gouden kathode en werd door foto-elektrisch effect omgezet in foto-elektron. Foto-elektron wordt versneld door spanning tussen kathode en MCPin en verkrijgt een primaire elektronenenergie. Vervolgens foto-elektron met primaire elektronenenergie versterkt door MCP en elektronenwolken uitvoeren naar PCB-anode. Eindelijk stromen elektronen naar de grond en de uitgangsstroom werd gemeten met een picoampèremeter. De uitgangsstroom van MCP wordt geordend door voorspanningen tussen verschillende elektroden. Om de spanningen voor elke elektrode te bepalen, werd monster A samengesteld en werd de spanning tussen MCPin en MCPout op een vaste waarde ingesteld; verander vervolgens de spanningen van kathode en anode om een ​​optimale waarde te krijgen.

De uitgangsstroom van MCP als functie van de energie van het foto-elektron (de primaire elektronenenergie voordat het MCPin binnengaat) wordt getoond in figuur 3 wanneer de voorspanningsinstelling voor MCP 1400 V is. De uitgangsstroom van MCP neemt bij benadering lineair toe naarmate de energie van het foto-elektron minder dan 400 V en gaat een plateau binnen bij een energie groter dan 400 eV. Dit kan worden toegeschreven aan het feit dat de SEY van siliciumdioxide bijzonder laag is bij lagere invallende elektronenenergie en zodra de SEY het maximum nadert, wordt de uitgangsstroom stabiel.

Bias-spanning tussen kathode en MCPin als functie van MCP-uitgangsstroom

Figuur 4 toont de SEY-curve van Al2 O3 en SiO2 . In de figuur is de SEY van Al2 O3 neemt toe met de spanning en krijgt de grootste waarde van 3,6 bij 400 V, en deze tendens komt ongeveer overeen met Fig. 3. In de Al2 O3 SEY-curve, wordt de SEY-waarde groter dan 400 eV. Maar zoals te zien is in figuur 3, neemt de uitgangsstroom nog steeds toe wanneer de voorspanning hoger is dan 400   V. Dit kan worden verklaard door de open gebiedsverhouding van MCP. De MCP die we gebruikten heeft een open gebiedsverhouding van ongeveer 60%; het betekent dat wanneer foto-elektronen bij de MCPin aankomen, 40% van hen niet in kanalen kan komen en zou worden gereflecteerd door het bovenoppervlak van MCP. Wanneer de spanning tussen kathode en MCPin toeneemt, zou het elektrische veld de 40% elektronen opnieuw versnellen en het kanaal weer binnenkomen.

Secundaire elektronenopbrengst (SEY) van SiO2 ALD Al2O3

Vanwege de uniformiteit van de SEE-laag kan de uniformiteit van de MCP-beelddetector worden beïnvloed, dus de uniformiteit van de SEE-laag is een sleutelfactor voor de karakterisering van ALD-MCP. Figuur 5 toont de spectra en elementaire samenstelling van MCP-monsters in dwarsdoorsnede die zijn verwerkt door het voorlopermodel en het stopstroommodel uit te breiden. De Al-verdeling wordt gekenmerkt door EDS op vijf locaties langs het binnenoppervlak van de poriën. Om de EDS-meetfout te verminderen, werden de elementdistributiegegevens gemeten met twee dikkere monsters, monster F en monster G, die 60 nm Al2 afzetten. O3 . In Fig. 5a, b werd de elementaire samenstelling van gecoate en niet-gecoate MCP's gemeten om de invloed van substraat op de verdeling van Al uit te sluiten. De hoeveelheid Al is lager dan 1% in het substraat en te klein om de uiteindelijke experimentresultaten te beïnvloeden. De verdeling van monsters die zijn afgezet door het stopflow-model en het verlengen van het precursormodel wordt getoond in Fig. 5c. Al het gehalte op verschillende locaties betekende dat de elementen gelijkmatiger zijn verdeeld in het binnenoppervlak van de poriën, dat werd afgezet door het model van de voorlopers uit te breiden. Dit impliceert ook dat de ALD-techniek in staat is om een ​​homogene dunne nano-oxidefilm af te zetten op substraten met een complexe structuur. De elementverdeling van het monster afgezet door het stopstroommodel vertoont een slechte uniformiteit. De boven- en onderoppervlakken van MCP hebben een laag atoompercentage, terwijl het midden van het kanaal een hoog atoompercentage heeft. Dit komt waarschijnlijk omdat de voorlopers aan het oppervlak gemakkelijk te zuiveren waren en een atomaire afzettingslaag kregen. In het midden van het kanaal waren de voorlopers moeilijk te zuiveren en kregen ze een dampafzetting in plaats van atomaire afzetting.

Spectra en elementaire samenstelling van cross-sectionele MCP-monsters. een Spectra en elementaire samenstelling van ALD MCP. b Spectra en elementaire samenstelling van ongecoat MCP. c Al distributie van monsters afgezet door stop-flow-model en uitbreiding van het precursormodel.

De dikte met SEM is misschien een betere optie om de uniformiteit te bevestigen. Dus de dikte van SEE-lagen afgezet op het binnenoppervlak van MCP-poriën werd gemeten door SEM en is samengevat in Fig. 6. Dikte van vijf verschillende punten langs één porie, zoals getoond in Fig. 6a, werd direct gemeten door SEM. De diktecurven van verschillende depositiemodellen worden getoond in Fig. 6c, die in principe overeenkomt met de Al-verdeling zoals in Fig. 5c.

Transversale SEM-foto's van MCP. een SEM-afbeeldingen in dwarsdoorsnede van ALD-MCP-monsters. b SEM-afbeeldingen in dwarsdoorsnede van de Al2O3-laag op het oppervlak van het binnenkanaal. c Dikte van SEE-laag op verschillende locatie gemeten met SEM

Nadat koperelektroden aan beide zijden van MCP waren geprepareerd, wordt de elektrische karakterisering gemeten door een systeem weergegeven in Fig. 1. Afbeelding 7 toont uitgangsstroom en afbeelding van traditionele MCP en gecoate ALD-MCP. Figuur 7a toont de uitgangsstroom als functie van verschillende diktes van Al2 O3 . In Fig. 7b, als de filmdikte toeneemt van 6 tot 10 nm, groeit de uitgangsstroom van gecoate aftrekken niet-gecoate MCP aanzienlijk eerst en blijft dan stabiel. De ALD-MCP's met 8-nm en 10-nm Al2 O3 coating kreeg meer dan vijf keer uitgangsstroom dan conventionele MCP. Het betekent dat 8 nm dik Al2 O3 is optimaal voor MCP-toepassing. Dit wordt veroorzaakt door de ALD-MCP die een hoger SEY-materiaal heeft, wat we kunnen zien in Fig. 3. Zoals te zien is in (a), is de uitgangsstroom lager dan de ongecoate MCP. Dit waarschijnlijk omdat er geen continu materiaal is en er veel defecten zijn wanneer de dikte van Al2 O3 lager is dan 4 nm. Recombinatie van elektronen vindt plaats in defecten om het aantal secundaire elektronen te verminderen en tot een lagere uitgangsstroom te leiden dan ongecoate MCP.

Uitgangsstroom en beeld van traditionele MCP en gecoate ALD-MCP. een Uitgangsstroom van verschillende gecoate diktes van Al2O3 op MCP en foto van een fosforscherm verlicht door half gecoat 8-nm Al2O3 en half ongecoat. b Uitgangsstroom van gecoate trek ongecoate MCP af als functie van Al2O3-dikte

Nadat we 8-nm Al2 . hebben gedeponeerd O3 op het halve deel van monster H zijn er vier koperstrips afgezet op monster H en een fosforscherm in plaats van een PCB-anode om de uitgangselektronen te verzamelen. Zoals getoond in Fig. 7b, heeft half gecoate MCP een helderder beeld dan ongecoate MCP. Dit komt overeen met elektrische karakterisering.

Monster A en monster D werden continu belicht met een ultraviolette kwiklamp voor een levenslange test. Om de levensduurtest te versnellen, werd een krachtige ultraviolette kwiklamp zonder demping gebruikt. MCP's werkten met grote uitgangsstromen en bleven meerdere dagen op een verzadigingsniveau. Zoals weergegeven in Tabel 2, werden de donkerstroom en uitgangsstroom bij een laag verlichtingsniveau gemeten voor en na de levensduurtest. Vóór het testen was de donkerstroom van traditionele MCP 1,0 pA en de ALD-MCP 1,2 pA. De hogere donkerstroom van ALD-MCP was alleen omdat de substraten van MCP's traditionele MCP's waren en de ALD-MCP was gecoat met een hoog SEY-materiaal. Na levenslange testen presteert de donkerstroom van ALD-MCP beter, terwijl ze vergelijkbare prestaties vertoonden vóór levenslange testen. Volgens tabel 2 daalde de uitgangsstroom van traditionele MCP met ongeveer 50% na high power verlichting, terwijl ALD-MCP een beter gedrag vertoont en de uitgangsstroom rond de 6nA bleef.

Conclusies

De morfologie, samenstelling en structuur van dunne nano-oxidefilms Al2 O3 bereid via atomaire laagafzetting werden onderzocht. De dikte-uniformiteiten in het kanaal afgezet door het verlengen van het voorlopermodel en het stopstroommodel werden gemeten. Alle inhoud en filmdikte op verschillende locaties langs de kanalen gaven aan dat het verlengen van de voorloper een betere uniformiteit kan verkrijgen voor een MCP met een poriegrootte van 24 m en een aspectverhouding van 40. We hebben een MCP-testsysteem geëvalueerd en waargenomen dat de voorspanningen tussen de kathode en het MCP-bovenoppervlak kan de uitgangsstroom beïnvloeden. De elektrische eigenschappen en levensduurmetingen werden bestudeerd. De elektrische meetresultaten toonden aan dat wanneer de filmdikte toeneemt van 6 tot 10 nm, de uitgangsstroom toenam en de snelheid afnam. En ALD-MCP's met een coating van meer dan 8 nm Al2 O3 hebben ongeveer vijf keer de uitgangsstroom dan traditionele MCP's en hebben een betere levensduur.

Afkortingen

ALD:

Atoomlaagafzetting

ALD-MCP:

Microkanaalplaat verwerkt door atomaire laagafzetting

EDS:

Energiedispersiespectroscopie

MCP:

Microkanaalplaat

ZIE laag:

Secundaire elektronenemissielaag (SEE)

SEM:

Scanning elektronenmicroscopie

SEY:

Secundaire elektronenopbrengst


Nanomaterialen

  • Metaal
  • Hars
  • vezel
  • Samengesteld materiaal
  • Nanomaterialen
  • Polymeer materialen
  • Biologie
  • kleurstof
  • Kruiden
    1. Geavanceerde atoomlaagdepositietechnologieën voor micro-LED's en VCSEL's
    2. Onthulling van de atomaire en elektronische structuur van gestapelde koolstof nanovezels
    3. Het ontwerp van de emissielaag voor elektronenvermenigvuldigers
    4. Bipolaire resistieve schakelkenmerken van HfO2/TiO2/HfO2 drielaagse structuur RRAM-apparaten op Pt- en TiN-gecoate substraten vervaardigd door atomaire laagafzetting
    5. Kenmerken van grensvlak-, elektrische en banduitlijning van HfO2 / Ge-stapels met in situ gevormde SiO2-tussenlaag door plasma-versterkte atomaire laagafzetting
    6. De antibacteriële polyamide 6-ZnO hiërarchische nanovezels vervaardigd door afzetting van atoomlagen en hydrothermische groei
    7. Elektrodepositie van SnO2 op FTO en de toepassing ervan in planaire heterojunctie perovskiet-zonnecellen als een elektronentransportlaag
    8. Fotokatalytische eigenschappen van Co3O4-gecoate TiO2-poeders bereid door plasma-versterkte afzetting van atoomlagen
    9. Fermi-niveau-afstemming van ZnO-films door middel van supercyclische atoomlaagafzetting
    10. UV-behandeling van bij lage temperatuur verwerkte SnO2-elektronentransportlagen voor vlakke perovskiet-zonnecellen
    11. Afhankelijkheid van dikte van grensvlak- en elektrische eigenschappen in atoomlaag afgezet AlN op c-vlak GaN