Monsterintegriteit In Analytische Instrumentatiesystemen Waarborgen: Best Practices

Tips Voor Het Handhaven Van Een Representatief Monster In Een Analytisch Instrumentatiesysteem

Karim Mahraz, Swagelok Product Manager, Analytische Instrumentatie

Het doel van een analytische instrumentatie (AI) systeem is om een tijdig analytisch resultaat te leveren dat representatief is voor de vloeistof in de proceslijn op het moment dat het monster werd genomen. Als het monster wordt gewijzigd door de configuratie van het AI systeem zodat het analytisch resultaat anders is, is het monster niet langer representatief, en is de uitkomst niet langer betekenisvol of nuttig. Aannemend dat het monster correct wordt genomen aan de aanstikingspunt, kan het nog onrepresentatief worden onder een van de volgende voorwaarden, als:

• Dode uiteinden (of dode ruimtes) worden geïntroduceerd op ongeschikte locaties in het procesregelsysteem, wat resulteert in een "statische lekkage", een bloeding of lekkage van het oude monster in het nieuwe monster
• Het monster wordt gewijzigd door contaminatie of adsorptie
• De chemische balans wordt verstoord door een gedeeltelijke faseverandering
• Het monster ondergaat een chemische reactie

Dode Uiteinden Begrijpen

Het is belangrijk om het verschil te begrijpen tussen mengvolumes en dode uiteinden. Een mengvolume is een reservoir met een afzonderlijke inlaat en een uitlaat, zoals een filter of knockout pot. Vloeistof stroomt, vaak langzaam, door een mengvolume. Een dood uiteinde, aan de andere kant, is typisch een T-vorming met een blok aan het einde zodat er geen doorstroom is (zie Figuur 1).

Figuur 1. In deze dode uiteinde configuratie lekt vastzittend oud monster in de T-vorming in de hoofdstroom, het nieuwe monster contaminerend.

Voorbeelden van dode uiteinden zijn drukmeter, transducers, laboratorium bemonsteringskleppen, of overstortkleppen. U kunt de snelheid berekenen waarmee een mengvolume een oud monster uitspoelt, maar hetzelfde geldt niet voor een dood uiteinde. Een dood uiteinde houdt het oude monster vast, waardoor een klein deel ervan met het nieuwe monster kan mengen en het contamineren.

Dode uiteinden kunnen uiteindelijk zonder interventie verdampen – of niet. Ze gedragen zich niet op een voorspelbare manier. Over het algemeen worden dode uiteinden problematischer naarmate de verhouding van lengte tot diameter toeneemt. Daarnaast verhoogt lagere stroom in de analytische lijn de graad van het effect van het dood uiteinde. Een drukmeter met een dode uiteinde volume van 10 cm³ kan niet veel effect hebben bij hoge stroom, maar bij lage stroom (bijv. 30 cm³/min) kan het – als het op de verkeerde plek staat – de hele toepassing compromitteren.

Hier zijn enkele algemene richtlijnen betreffende dode uiteinden:

• Gebruik hoge stroomsnelheden waar mogelijk
• Selecteer een componentontwerp dat dode uiteinden minimaliseert of elimineert
• Bij het installeren van het component, zorg ervoor dat de eindverbinding de lengte van het dode uiteinde minimaliseert
• Verplaats dode uiteinden naar de bypasslus, zodat alleen het minimaal aantal dode uiteinde componenten op de directe lijn met actieve stroom naar de analyzer staan
• Vervang een T-stuk en tweeweg bal kleppen door drieweg bal kleppen

Figuur 2. Vijf dode uiteinden in deze configuratie vormen het risico om het monster te contamineren.

Figuur 3. Een variatie van Figuur 2, deze configuratie introduceert ontwerpverbeteringen die de dode uiteinden elimineren of ze verplaatsen naar locaties waar ze geen effect zullen hebben op de analyzer meting.

In de meeste procesregelsystemen kunnen dode uiteinde componenten zo gepositioneerd worden dat de meeste niet in een directe lijn met actieve stroom naar de analyzer staan. Dode uiteinde componenten kunnen op een bypasslus geplaatst worden en zullen nog steeds hun beoogde doel dienen. Een bypasslus (of snelle lus) is een configuratie die relatief snelle stroom in een lus met een terugkeer naar de proceslijn mogelijk maakt. Op één punt in de lus wordt een deel van de stroom naar de analyzer afgeleid. Figuur 2 toont een systeem met vijf dode uiteinden. Figuur 3 toont een variatie van deze configuratie met de volgende verbeteringen:

• Twee drukmeters worden verplaatst naar een bypasslus
• Eén drukmeter wordt verwijderd zonder vervanging
• De kalibratiegasinlaat wordt verplaatst naar het stroomselectiesysteem
• De laboratorium monster afname wordt verplaatst naar een stroomlus die begint bij een filter

Wanneer meerdere vloeistofstromen naar dezelfde analyzer lopen via een stroomselectiesysteem, moeten componenten met dode uiteinden, indien mogelijk, voor het stroomselectiesysteem in een bypass of terugvoerlijn worden geplaatst om de kans op kruisstroomcontaminatie te minimaliseren. Hetzelfde geldt voor componenten met "geheugen", d.w.z. componenten met veel oppervlakte (filters) of met permeerbare materialen zoals elastomeren. Bijvoorbeeld, in plaats van één filter na het stroomselectiesysteem te plaatsen, is het beter om meerdere filters te kopen en ze voor het stroomselectiesysteem te plaatsen – één in elk van de meerdere lijnen. Op dezelfde manier is het niet raadzaam een laboratorium monsterafnamepoort, met een T-stuk en quick-connect, na het stroomselectiesysteem te plaatsen omdat de T-configuratie een dood uiteinde is die kruisstroomcontaminatie kan veroorzaken.

Figuur 4. Quick-connect laboratorium monsterpoorten staan op bypasslussen voor het stroomselectiesysteem. Op deze manier creëren ze geen dode uiteinden op een lijn die gedeeld wordt door monsterstromen.

Een ideale configuratie, zoals getoond in figuur 4, plaatst de laboratorium monsterpoort op een bypasslus – een aparte bypasslus voor elke monsterlijn – voor het stroomselectiesysteem. De laboratorium monsterpoort, meters en andere dode uiteinden kunnen op de bypasslus geplaatst worden, stroomafwaarts van het punt waar stroom naar de analyzer wordt afgeleid. Een additioneel voordeel van deze configuratie is dat terwijl één stroom naar de analyzer loopt, de andere stromen doorgaan met stromen door hun respectieve bypasslussen, het monster actueel houdend. Componenten met beperkt geheugen, die veilig na het stroomselectiesysteem geplaatst kunnen worden, omvatten sommige hoogwaardige regelaars, afsluitkleppen, terugslagkleppen en stroommeters. In het geval van vloeistofmonsters, wanneer er minimale drukval is door de analyzer, kunnen dode uiteinde componenten zoals meters na de analyzer geplaatst worden.

Het gebruik van een dubbele blok- en afzuig (DBB) configuratie, wat bestaat uit twee blokkleppen en een afzuigklep die naar een vent loopt, is een welgevestigde standaard in de industrie – en met goede reden: Het beschermt tegen contaminatie tussen vloeistofstromen. Deze configuratie moet worden gebruikt wanneer er een beoogde blokkade is tussen twee vloeistofstromen die apart moeten blijven. DBB is de basis van alle stroomselectorsystemen.

Naast componentplaatsing, is componentselectie ook een belangrijke factor in procesregelsysteemontwerp. Componenten variëren in de hoeveelheid dode ruimte die ze bevatten. De systeemontwerper zou doorsnede tekeningen moeten bekijken en zoeken naar dode ruimte. Het stroompad door een klep of een assemblage van componenten moet glad zijn en zonder scherpe richtingsveranderingen, die druk kunnen laten dalen.

Lekkages En Permeatie

Lekkages en permeatie treden op in de richting van lagere partiële druk. Om te bepalen of lekkages of permeatie een issue zullen zijn voor een systeem, identificeer de monstersamenstelling en zijn absolute druk, en doe hetzelfde voor de atmosfeer buiten het systeem. Vanaf daar, bepaal partiële druk. Bijvoorbeeld, als het systeemmedium 100 procent stikstof is bij 100 psia, dan is de partiële druk van de stikstof 100 psia. En als, voor de eenvoud, we zeggen dat de atmosfeer 80 procent stikstof en 20 procent zuurstof is bij 15 psia, dan zal de partiële druk stikstof 12 psia en zuurstof 3 psia zijn. Gegeven deze condities, zal zuurstof in het systeem lekken en stikstof uit het systeem lekken. Zelfs als de systeemdruk verhoogd werd tot 200 psia, 1000 psia of hoger, zou zuurstof uit de atmosfeer nog steeds in lekken omdat de partiële druk voor zuurstof groter is buiten het systeem dan binnen het systeem.

Permeatie is niet altijd een issue. Een kleine hoeveelheid zuurstof die in het monster lekt, mag niet uitmaken, afhankelijk van de toepassing. Wanneer permeatie een potentieel issue is, moet de systeemontwerper O-ringen, elastomeren en PTFE vermijden en in plaats daarvan roestvrij staal en metaal-op-metaal afdichtingen waar mogelijk gebruiken. Een andere mogelijkheid is het omhullen van het monsterconditioneringssysteem of andere delen van het systeem in een stikstof-gepurgede doos.

Ontwerpconfiguraties van sommige pneumatische kleppen staan lekkages of permeatie tussen het monster en de actuatielucht toe. Een klep's actuator kan integraal zijn aan het klepontwerp, als in miniatuur modulaire kleppen. Met andere woorden, het kleplichaam en de actuator zijn in hetzelfde blok opgenomen, en ze kunnen gescheiden zijn door slechts een enkele afdichting, zoals een O-ring. Als deze enkele afdichting zou falen, kunnen moleculen uit de pneumatische lucht in het monster lekken, of moleculen uit het monster kunnen ontsnappen in de actuatielucht. Dergelijke lekkages kunnen leiden tot een slechte analytische meting of, erger, een brand of explosie veroorzaken. Bij het gebruik van actuatoren integraal aan het klepontwerp, zoek naar kleppen met dubbele afdichtingen alsook veiligheidsvoorzieningen, zoals een geventileerd luchtspatje, dat lucht- of proceslekken veilig laat ontsnappen (Figuur 5).

Figuur 5. In deze tekening van een dubbele blok- en afzuigklep, bewaken dubbele afdichtingen en een geventileerd luchtspatje tegen de mogelijkheid van actuatielucht die in de vloeistofstroom lekt.

Adsorptie

Adsorptie verwijst naar de neiging van sommige moleculen om aan vaste oppervlakken te plakken, inclusief de binnenkant van buizen. Sommige moleculen, zoals stikstof, zuurstof en andere "permanente gassen", plakken aan vaste oppervlakken maar zijn gemakkelijk af te schoppen. Andere moleculen, zoals water en waterstofsulfide, plakken aan buizen en houden vast. Als een van deze klebrige moleculen in het monster zit, zal het aan de binnenkant van de buis plakken en niet in de analytische meting verschijnen voor enige tijd.

Sommige operators geloven dat eenmaal de binnenkanten van de buizen verzadigd zijn, het probleem van adsorptie verdwijnt, maar dit is niet waar. Stel de temperatuur van de buis stijgt, als gevolg van dagelijkse veranderingen in de zonintensiteit. Hogere temperaturen geven moleculen meer energie, zodat ze de wanden van de buis verlaten en veranderingen in de analytische meting veroorzaken.

Als de gemeten moleculen meer dan 100 ppm in uw monster uitmaken, zal adsorptie waarschijnlijk niet veel uitmaken. Echter, als de gemeten moleculen minder dan dit bedrag uitmaken, moet adsorptie worden aangepakt. Een elektropolished oppervlak aan de binnenkant van de buis, of PTFE voering, zal marginale verbeteringen in de adsorptiesnelheid bieden. Een andere optie is siliconen-gevoerde buis. Tijdens de fabricage wordt een erg dunne laag siliconen op de binnenkant van de buis gedeponeerd. Hoewel het product duur is, is de verbeteringsgraad dramatisch. De buis is nog steeds flexibel met de siliconen voering, hoewel de minimale buigradius toeneemt.

Fase Behoud

Het handhaven van een representatief monster vereist het vermijden van een gedeeltelijke faseverandering in het monster. Moleculen nemen verschillende fasen aan – vast, vloeistof, gas of een mengsel – afhankelijk van temperatuur en druk in het systeem. Het punt waarop de fasen beginnen te veranderen voor elk molecuul is anders, zoals vertegenwoordigd in een fasediagram, met temperatuur langs de ene as en druk langs de andere. Figuur 6 toont hieronder de samenstelling van water. Volle lijnen tonen de interfaces tussen de fasen.

Figuur 6. Het faseverandering diagram toont de punten waar water verandert tussen een vast, een vloeistof en een gas.

Een analytisch monster bestaat meestal uit meer dan één type molecuul. Het is belangrijk om de samenstelling van het monster te bepalen (d.w.z., wat voor percentage bestaat uit molecuul A, wat voor percentage bestaat uit molecuul B, etc.).

Zolang het monster volledig vloeistof of volledig gas blijft, blijft de samenstelling hetzelfde. Echter, als we een gedeeltelijke faseverandering van het monster toelaten, zal onze samenstelling veranderen. Figuur 7 hieronder toont een fasegrafiek voor een mengsel van moleculen. Op elk punt tussen deze vloeistof- en dampfase zal er een tweefasencombinatie zijn – resulterend in verschillende samenstellingen. Met andere woorden, het monster heeft gefractieerd in twee verschillende samenstellingen, en de analyzer kan niet langer bepalen wat de oorspronkelijke samenstelling was.

Figuur 7. Fasegrafiek voor een mengsel van moleculen

De uitdaging voor de analyzer ingenieur en technicus is om druk en temperatuur in zones te handhaven die het hele monster in één fase doorheen het analytische systeem zullen behouden. Voor een gasmonster is de eenvoudigste oplossing het installeren van een regelaar, wat de druk zal verlagen. Bovendien, indien nodig, kunnen de monsterlijnen verwarmd en op de hoge temperatuur gehouden worden met geïsoleerde, gebundelde buizen. Zowel regelaars als gebundelde buizen zijn redelijk eenvoudige componenten om te installeren en te onderhouden.

Voor vloeistofmonsters zijn de uitdagingen enigszins groter. Een pomp kan de druk verhogen en, indien nodig, koelers geïnstalleerd. Helaas zijn noch pompen noch koelers bijzondere eenvoudige componenten om te installeren en te onderhouden, hoewel ze noodzakelijk kunnen zijn.

Conclusie

Het handhaven van een representatief monster kan uitdagend zijn. Er is geen alarm dat afgaat in een analytisch instrumentatiesysteem dat aankondigt dat het monster onrepresentatief is. De enige manier om het probleem te ontdekken is om bekend te zijn met de punten waar het monstersysteem kan struikelen. Gelukkig zijn al deze issues vermijdbaar of corrigeerbaar. De meeste correctieve acties kunnen als volgt samengevat worden:

• Kennis van het componentontwerp en zijn beperkingen (dode uiteinden, dode ruimtes, lekkage van actuatielucht)
• De juiste vragen stellen aan de vloeistofsysteemleverancier (bijv. over klepdrukaanbevelingen, doorsnede tekeningen, en purgeerbaarheidsdata)
• Componenten op de juiste locatie in het procesregelsysteem plaatsen (bijv. in de bypasslus, aan de ene of andere kant van het stroomselectiesysteem)
• Bepalen/berekenen of adsorptie zal gebeuren of uitmaken (gebaseerd op partiële druk)
• Weten welke materialen of ontwerpen lekkages, permeatie en adsorptie zullen voorkomen
• Berekenen en handhaven van de juiste druk en temperatuur voor fasebehoud, gebaseerd op fasegrafieken

Heeft uw fabriek of faciliteit additionele ondersteuning nodig om representatieve monsters met uw analytische instrumentatiesystemen te handhaven? Leer hoe u veelvoorkomende bemonsteringssysteemfouten kunt oplossen met Swagelok's Sample System Problem Solving and Maintenance (SSM) trainingscursus. Neem contact op met uw lokale verkoop- en servicecentrum om uw team in te schrijven.