Statistische optimalisatie van de Sol–Gel Electrospinning Procesvoorwaarden voor de bereiding van Polyamide 6/66 Nanovezelbundels

Resultaten en discussie

Productiviteit van het basiselektrospinproces

Afbeelding 2 toont productiviteitsresultaten (mg/min) in de nanovezelafzetting tijdens het basiselektrospinproces bij verschillende concentraties. Voor deze variabele genereerde de ANOVA een p waarde van 0,015. Dit geeft aan dat in ieder geval een mediaan anders is. Vervolgens werd de post-hoc Tukey-test toegepast en deze gaf aan dat voor deze variabele de productiviteitswaardegemiddelden bij concentraties van 17 en 22% onderling gelijkwaardig zijn, maar hoger dan die verkregen bij een concentratie van 12%.

Productiviteit van het basiselektrospinproces

Morfologie/morfologische karakterisering van PA 6/66 nanovezels

Door gebruik te maken van het basiselektrospinproces werden PA 6/66 nanovezels in verschillende concentraties vervaardigd. De resultaten toonden aan dat door de concentratie van de polymeeroplossing te verhogen, de diameter van de nanovezel toenam, zoals waargenomen in SEM-micrografieën in Fig. 3. Dit komt door het feit dat het verhogen van de concentratie een reologisch verdikkend effect heeft op de oplossing [19] die maakt het moeilijk om diameters te verkleinen vanwege de stijging van de viscositeit. Dit gedrag valt samen met het gerapporteerde door Guerrini et al. [20], die PA 6/66 nanovezels elektrospint met verschillende molecuulgewichten. Bovendien werd vastgesteld dat de gemiddelde diameter van nanovezels met een concentratie van 17% toenam met ongeveer 85% vergeleken met nanovezels verkregen met een concentratie van 12% en 204% voor de nanovezels verkregen met een concentratie van 22% vergeleken met die met een 17% .

SEM-afbeeldingen van PA 6/66 elektrospun nanovezels in verschillende concentraties. een 12% gew., b 17% gew., en c 22% wt

Draw Ratio in het Electrospinning Sol-Gel-proces

Afbeelding 4 toont de resultaten van de trekverhouding gemeten tijdens het elektrospinning sol-gel-proces bij verschillende concentraties. Voor deze variabele genereerde de ANOVA een p waarde van 0.000 die aangeeft dat ten minste een mediaan anders is. Vervolgens werd de post-hoc Tukey-test toegepast, wat aangeeft dat voor deze variabele de mediaan van de verstrekverhouding die wordt verkregen bij een concentratie van 17% hoger is dan de resulterende uit 12 en 22% concentraties, die onderling equivalent zijn.

Trekverhouding van het elektrospinning sol-gel proces

PA 6/66 Nanovezelbundel Morfologie/morfologische karakterisering

Door gebruik te maken van het elektrospinning sol-gel proces werden polyamide nanovezelbundels gemaakt in verschillende concentraties in de oplossing. Na het meten van hun diameters, bleek dat de kleinere gemiddelde werd bereikt bij een concentratie van 17%, zoals waargenomen in SEM-micrografieën in Fig. 5. De resulterende nanovezelbundels met een concentratie van 17% bereikten diameters van bijna de helft van die verkregen met respectievelijk 12 en 22% concentraties. Dit komt door het feit dat het proces werd uitgevoerd met een hogere vezelherinneringssnelheid en een grotere trekverhouding.

SEM-afbeeldingen van polyamide 6/66 nanovezelbundels verkregen door elektrospinning sol-gel-proces in verschillende concentraties. een 12% gew., b 17% gew., en c 22% gew.

Nanovezelbundel Treksterkte

Figuur 6 toont het kaderdiagram van de treksterkte, gemeten over de nanovezelbundels die zijn verkregen tijdens het elektrospinning-sol-gelproces in verschillende concentraties. Voor deze variabele genereerde de ANOVA een p waarde van 0,005 wat aangeeft dat ten minste een mediaan anders is. Daarna werd de post hoc Tukey-test toegepast waaruit bleek dat voor deze variabele het treksterktegemiddelde van nanovezelbundels verkregen bij een concentratie van 17% hoger is dan het resultaat van de onderling equivalente concentraties van 12 en 22%.

Treksterkte van polyamide 6/66 nanovezelbundels bij verschillende concentraties

Bovendien was het gemiddelde resultaat van de treksterkte verkregen met de 17% nylon (29,64 MPa) concentratie vergelijkbaar met het resultaat gerapporteerd door Wu et al. [16] in hun onderzoek met resultaten van 66 polyamide nanovezels, eerst elektrogesponnen en vervolgens gebogen met een sterkte van bijna 30 MPa.

Optimale procesconditie

Eerdere resultaten tonen aan dat het ontwikkelen van het elektrospinning sol-gel-proces uit een PA 6/66-oplossing met een gewicht van 17 gew.%. concentratie maakt het mogelijk om nanovezelbundels te produceren met een hogere productiviteit, trekverhouding en treksterkte. Bovendien toont Fig. 7 nauwkeuriger de nanovezelbundels die het mogelijk maken om een ​​toename van de oppervlakkige ruwheid waar te nemen. Dit is belangrijk als het de bedoeling is om deze vezels te gebruiken als versterking van composietmateriaal, omdat ze een betere mechanische fixatie aan de matrix mogelijk maken in vergelijking met conventionele synthetische vezels die meestal een glad oppervlak hebben. Bovendien hebben deze vezels een hoge verhouding van oppervlakte tot volume en een hoge aspectverhouding, wat ze potentieel geeft in toepassingen in het ontwerp van kleding, filters en nanocomposieten [21].

SEM-afbeelding van het oppervlak van PA 6/66 nanovezelbundels

DSC thermische analyse van de optimale conditie nanovezelbundels

Vanuit de optimale toestand bij een concentratie van 17% hebben we een thermische analyse uitgevoerd van elk van de transformatiestadia, aangezien het materiaal in pellets zit, het verandert in nanovezels en uiteindelijk wordt omgezet in nanovezelbundels. Afbeelding 8 toont de calorimetrietestresultaten die zijn verkregen via DSC voor elke fase.

Resulterende optimale conditie nanovezelbundel thermogrammen verkregen via DSC

Op basis van deze thermogrammen hebben we de glasovergangstemperatuur (T _g ), de smelttemperatuur (T _m ), de smeltwarmte (ΔH _m ), en de mate van kristalliniteit (X _c ). Deze resultaten zijn te zien in tabel 1.

Het kan worden waargenomen vanaf de T _g resultaten dat nanovezels bij een concentratie van 17% een hogere intermoleculaire mobiliteit vertonen, vergeleken met de nanovezelbundels bij dezelfde concentratie. Dit laatste wordt verklaard omdat de verhoogde moleculaire mobiliteit wordt veroorzaakt door een toename van de polymeerketenruimte, het zogenaamde vrije volume, waardoor de onderlinge interacties worden verminderd. Op deze manier hebben kettingen met een grotere mobiliteit een lagere temperatuur nodig voor de overgang van glasachtig vast naar rubberachtig, wat resulteert in een lagere T _g waarden.

De smelttemperatuurwaarde hangt samen met de vereiste temperatuur om de geordende structuren (kristallen) in het polymeer te smelten, en de variatie ervan is gerelateerd aan de kristalgrootte. Opgemerkt kan worden dat nanovezels bij een concentratie van 17% de laagste waarde in de smelttemperatuur vertoonden in vergelijking met de PA- en nanovezelbundels bij dezelfde concentratie. Dit geeft aan dat het elementaire elektrospinproces en elektrospinning sol-gel de hoeveelheid kristallijne gebieden van het polymeer in verhouding tot de pellets verminderde, waardoor ze werden omgezet in fibrilstructuren [22], die door het spinnen en de toegepaste trekverhouding de polymere ketens oriënteerden en toonde een herstel in de kristalliniteitsgraad van de nanovezelbundels in een 44,71% in vergelijking met nanovezels. Ten slotte onthult de fusie-enthalpie de hoeveelheid kristalliniteit in het geanalyseerde polymeer [23], en de waarde ervan wordt geassocieerd met de vereiste energie in de fusie van de kristallijne structuur. Dit bewijst dat nanovezels met een concentratie van 17% minder energie nodig hebben om te smelten dan de kristallijne structuren van de nanovezelbundels en de PA 6/66-pellets.