Manipuleren van de temperatuur van zwaveling om α-NiS-nanosfeerfilm te synthetiseren voor langdurig behoud van niet-enzymatische glucosesensoren

Resultaten en discussie

We hebben de nikkel nanosheet-films verkregen door de elektrodepositiemethode. We stellen de DC-elektrodepositie in op de potentiaal van 3,0 V DC en 4,0 V DC. We hielden de galvaniseeroplossing gedurende 10 minuten op 40 ° C en observeerden de galvanische nikkelfilm op het ITO-glassubstraat. Figuur 1 toonde de resultaten van het elektrolytisch afzetten van nikkelfilms. Zoals te zien is in Fig. 1a, b, had het waargenomen oppervlak van de nikkel-nanobladfilm een ​​gemiddelde korrelgrootte van 0,01-0,3 m bij het afzettingspotentieel van 3,0 V DC. De dwarsdoorsnede van de nikkel nanosheet-film met een dikte van ongeveer 500 nm werd getoond in de inzet van figuur 1b. Er werd waargenomen dat het op het oppervlak van de nikkelfilm een ​​gemiddelde korrelgrootte van 0,5-1,0 μm had bij een afzettingspotentieel van 4,0 V DC. Figuur 1d toonde de XRD-patronen voor de nikkelfilms. Diffractiepieken die overeenkomen met XRD-patronen voor verschillende nikkelfilms werden bevestigd door vergelijking met de kaart van de Joint of Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS870712). Daarom hebben we bevestigd dat de eindproducten nikkelfilms waren toen de films werden waargenomen op het ITO-glassubstraat.

FE-SEM-beelden van de nikkelfilms. een , b Bovenaanzicht van de nikkel nanosheet film werd elektrolytisch afgezet bij 3,0 V DC. Inzet:dwarsdoorsnede van de nikkel nanosheet film. c Bovenaanzicht van de nikkelfilm werd elektrolytisch afgezet bij 4,0 V DC. d De XRD-patronen van nikkelfilms werden elektrolytisch afgezet bij verschillende potentialen (3,0 en 4,0 V DC)

We waren van mening dat de nikkel-nanobladfilm beter was dan de nikkelfilm voor het ontwikkelen van de nanostructuur van α-NiS-film. We hebben de nikkel nanosheet-films gezwaveld in onze experimenten om nano-NiS-films te krijgen. Nadat nikkelfilms waren uitgegloeid in vacuümverzegelde glazen ampullen, kregen we de α-NiS-films. Figuur 2 toonde de resultaten van het regelen van de verschillende zwavelingstemperaturen om α-NiS-films te synthetiseren. Figuur 2a XRD-patronen lieten zien dat drie α-NiS-films werden gesynthetiseerd bij drie verschillende uitgloeitemperaturen (300, 400 en 500 °C). In het XRD-patroon van elk exemplaar zagen we dat diffractiepieken van de verschillende α-NiS-films zich in dezelfde fase bevonden. Diffractiepieken die overeenkomen met XRD-patronen van α-NiS-films werden bevestigd door vergelijking met kaarten van de Joint of Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS750613). Daarom hebben we bevestigd dat de eindproducten α-NiS-films waren. Figuur 2b-d toonde de verschillende morfologieën van de α-NiS-films bij drie verschillende gloeitemperaturen (300, 400 en 500 ° C) gedurende 4 uur. De EDS-resultaten van α-NiS-films met de gewichtspercentages (wt%) zwavel (S) en nikkel (Ni) -elementen werden getoond in de inzetstukken van Fig. 2b-d. Figuur 2b toonde onregelmatig gevormde deeltjes op het oppervlak van de α-NiS-film bij een gloeitemperatuur van 300 ° C. We hebben waargenomen dat de deeltjes ongeveer 0,5-2 m zijn in figuur 2b. Het EDS-resultaat van de α-NiS-film bij de uitgloeitemperatuur van 300 ° C, 34,99 gew.% S en 65,01 gew.% Ni met een molaire verhouding van 0,99 (S/Ni) werd getoond in de inzet van figuur 2b. We hebben bolachtige deeltjes en poreuze structuur van α-NiS waargenomen met een geschatte gemiddelde grootte van 0, 1-0, 2 m op het oppervlak van de α-NiS-film bij de uitgloeitemperatuur van 400 ° C in figuur 2c. Het EDS-resultaat van de α-NiS-film bij de gloeitemperatuur 400 ° C, 35,75 gew.% S en 64,25 gew.% Ni met een molaire verhouding van 1,02 (S/Ni) werd getoond in de inzet van figuur 2c. We hebben ook kettingachtige deeltjes van α-NiS waargenomen met een geschatte gemiddelde grootte van 1-5 μm op het oppervlak van de α-NiS-film bij de zwavelingstemperatuur van 500 ° C in figuur 2d. Het EDS-resultaat van de α-NiS-film bij de uitgloeitemperatuur van 500 ° C, 36,22 gew.% S en 63,22 gew.% Ni met een molverhouding van 1,04 (S/Ni) werd getoond in de inzet van figuur 2c. We hebben waargenomen dat de morfologieën (onregelmatig gevormde deeltjes, nanobolletjes en kettingachtige deeltjes) van de monsteroppervlakken veranderden bij verschillende uitgloeitemperaturen (300, 400 en 500 ° C). Over het algemeen hebben we verschillende groei-evolutie en nanostructuurvorming waargenomen bij de verschillende uitgloeitemperaturen. Onderzoekers (Denholme et al.) presenteerden ook dat de temperatuur de groeikinetiek van de NiS₂ films controleerden de variërende morfologieën door temperatuurparameter in het Ni-S-systeem [15]. Dit was te wijten aan S-dampdruk. Evenzo was het de grondgedachte dat de S-damp deelnam aan reacties via damp-vaste stof of damp-vloeistof-vaste stof mechanismen aan het Ni-metaaloppervlak in S-damp- en Ni-transportreacties. De reactie werd dus uitgevoerd in een gesloten systeem en was afhankelijk van de dampdruk van de reactanten. De dampdruk was afhankelijk van de reactietemperatuur en de stoichiometrische verhouding van de reactanten. We dachten dat de variërende morfologie van NiS aanzienlijk in S-dampdruk toenam naarmate de temperatuur toenam met verschillende verbeteringen van de Ni- en S-reactiesnelheid.

een XRD-patroon toont de α-NiS-nanosfeerfilms bij verschillende uitgloeitemperaturen (300, 400 en 500 ° C). De bovenaanzichtbeelden van de α-NiS-films zijn uitgegloeid op b 300, c 400, en d 500 ° C gedurende 4 uur. Inzet:de EDS-spectra bevonden zich in de inzet van b –d . e De afbeeldingen toonden aan dat XRD-patronen (linksboven), FE-SEM-afbeeldingen (rechtsboven, 3 uur; linksonder, 6 uur) en EDS-spectra (rechtsonder) van de α-NiS-films op verschillende uitgloeitijden (3 en 6 H). v De curven toonden het record over temperatuur- en vochtigheidsmetingen in ons laboratorium voor conserveringstests van omstandigheden

We willen ook de optimale duur van de gloeitijd bevestigen. De α-NiS-films werden gedurende andere tijden (3 en 6 uur) bij 400 ° C uitgegloeid. De resultaten werden getoond in Fig. 2e. We hebben waargenomen dat de XRD-patronen van de verschillende α-NiS-films zich in dezelfde fase bevonden en werden bevestigd door JCPDS750613-kaarten in de inzet (linksboven) van figuur 2e. We hebben waargenomen dat de deeltjes ongeveer 0, 5-1 m op het oppervlak van de α-NiS-film waren bij de zwavelingstemperatuur van 400 ° C gedurende 3 uur in de inzet (rechtsboven) van figuur 2e. Het EDS-resultaat van de α-NiS-film bij een gloeitemperatuur van 400 ° C, 30,43 gew.% S en 69,57 gew.% Ni gedurende 3 uur met een molverhouding van 0,8 (S/Ni) werd getoond in de inzet (rechtsonder) van Fig. 2e. We hebben waargenomen dat de deeltjes ongeveer 0, 5-2 m op het oppervlak van de α-NiS-film waren bij de zwavelingstemperatuur van 400 ° C gedurende 6 uur in de inzet (linksonder) van figuur 2e. Het EDS-resultaat van de α-NiS-film bij de gloeitemperatuur 400 ° C, 39,92 gew.% S en 60,08 gew.% Ni gedurende 6 uur met een molverhouding van 1,21 (S / Ni) werd getoond in de inzet (rechtsonder) van Fig. 2e. Zoals te zien is in de inzet (EDS-resultaat) van figuur 2c, toonde het aan dat er geen overmaat of gebrek aan S was voor het monster van 4 uur, wat dicht bij de stoichiometrische verhouding van 1 (S/Ni) lag. Ten slotte werd het SEM-beeld van Fig. 2c met meer nanosferen op het oppervlak van α-NiS-film voor de uitgloeitijd van 4 uur vergeleken met twee SEM-afbeeldingen voor verschillende uitgloeitijden (3 en 6 uur) met grotere deeltjes in de inzetstukken (boven rechts en linksonder) van Fig. 2e. We hebben bevestigd dat de optimale duur van de gloeitijd 4 uur was.

Na het synthetiseren van α-NiS-nanosfeerfilms, plaatsten we enkele van de α-NiS-nanosfeerfilms in kleine plastic containers met plastic deksels in ons laboratorium met de airconditioning gedurende vijf en een half jaar. De tijd van de conserveringstest voor onze α-NiS-nanosfeerfilms was van 1 augustus 2011 tot 31 december 2016. Zoals te zien is in figuur 2f, toonden de curven de temperatuur (16-26 °C) en relatieve vochtigheid (50-65% ) die zijn opgenomen in ons laboratorium voor conserveringstest van 1 augustus 2011 tot 31 december 2016. Na het afronden van de conserveringstest wilden we de α-NiS-nanosfeerfilms bevestigen die nog steeds de huidige reacties hadden bij verschillende glucoseconcentraties door CV-metingen en amperometrie in een oplossing in januari 2017. We hebben enkele artikelen onderzocht over het meten van het elektrochemische gedrag van NiS-monsters voor een niet-enzymatische glucosesensor. Veel onderzoekers maten de monsters door middel van CV-metingen en amperometrie in een 0,1 M NaOH-oplossing omdat ze de resultaten gemakkelijk vergeleken met dezelfde toestand [8,9,10,11,12]. Figuur 3 toonde de CV- en amperometrie-eigenschappen van α-NiS-films. Het gebied van de werkelektrode was 0,2 × 0,5 cm ² voor het detecteren van glucose op het oppervlak van α-NiS nanosfeerfilm in alle experimenten. De oxidatie-reductie (redox) reactie van de α-NiS-films werd geschat met behulp van de CV-methode door een Ag/AgCl-referentie-elektrode met een potentiostaat. De CV-kenmerken van α-NiS-films werden gescand tussen 0 en 0,8 V gedurende 1 cyclus door een potentiostaat. De monsters zijn gemeten in een configuratie met drie elektroden met een scansnelheid van 20 mVs ⁻¹ . Wat betreft de concentratie van NaOH, kozen we 0,1 M voor de oplossing omdat we de volgende formule (1) zagen dat hoe meer OH ⁻ anionen die we hadden, hoe meer e ⁻ anionen in oplossing [8].

een Drie CV's in de afbeelding:de rode curve toonde de CV van kale ITO; de oranje en groene curven waren de CV's van α-NiS-films bij verschillende uitgloeitemperaturen (300 en 500 ° C). Inzet:CV van kale ITO/glas. b CV van nano-NiS/ITO in 0,1 M NaOH met verschillende glucoseconcentraties:(α) 0 M, (β) 2 μM, (γ) 7 μM, (δ) 10 μM, (ε) 15 μM, (ζ) 20 μM, (η) 30 M en (θ) 35 μM. Inzet:linksboven - grafiek van oxidatiepiekstroom tegen glucoseconcentratie; bottom-CV's van Ni-film en Ni-nanobladfilm. c De α-NiS-nanosfeerfilm werd beoordeeld door amperometrie in 0,1 M NaOH met verschillende glucoseconcentraties:(α) 1 M, (β) 2 μM, (γ) 7 μM, (δ) 10 μM, (ε) 15 μM, (ζ) 20 μM, (η) 22 M, (θ) 25 M, (ι) 30 μM en (κ) 35 μM. Inzet:linksboven—grafiek van de huidige reacties op glucoseconcentraties; onderste-chronoamperometrische respons van NiS/ITO in 0,1 M NaOH met 2 M glucose en in aanwezigheid van 2 μM dopamine, urinezuur en melkzuur bij een toegepast potentiaal van 0,6 V DC. d Nyquist-plots van de nikkel-nanobladfilm, α-NiS-nanosfeerfilm en α-NiS-films bij verschillende gloeitemperaturen (300 en 500 °C) in 0,1 M KCl met 1,5 mM Fe(CN)₆ ^3−/4− . e CV van nano-NiS/ITO in Krebs met verschillende glucoseconcentraties:(α) 0 M en (β) 20 μM. Inzet:linksboven - CV van blote ITO / glas. v De α-NiS-nanosfeerfilm werd beoordeeld door amperometrie in Krebs-buffer met verschillende glucoseconcentraties:(α) 0 M, (β) 10 M, (γ) 20 M, (δ) 30 M en (ε) 40 M. Inzet:top—grafiek van de huidige reacties op glucoseconcentraties

Volgens de bovenstaande formule (1) waren we van mening dat hoe meer e ⁻ anionen die we in een oplossing hadden, toonde de grotere stroomwaarde in een potentiostaat. Er waren drie curven in figuur 3a. De rode CV-curve van de kale ITO werd getoond in de inzet van figuur 3a. De oranje en groene CV-curven waren een redoxreactie van de α-NiS-films bij verschillende uitgloeitemperaturen (300 en 500 ° C). We hebben waargenomen dat de CV-curven geen negatieve reductiepotentialen hadden in figuur 3a. We ontdekten ook dat twee α-NiS-films geen huidige reacties op verschillende glucoseconcentraties hadden. Zoals te zien is in figuur 3b, toonde het aan dat de α-NiS-nanosfeerfilm werd beoordeeld door CV-metingen in een oplossing van 0,1 M NaOH met verschillende glucoseconcentraties (2, 7, 10, 15, 20, 30 en 35 μM) bij een scansnelheid van 20 mVs ⁻¹ . Het is duidelijk dat we het redoxpotentieel van de α-NiS-nanosfeerfilm in figuur 3b zagen. De vergelijkbare redox-curven van nano-NiS-film werden gevonden in het andere artikel [8]. Onderzoekers (Padmanathan et al. 2015) meldden dat de verklaring van het reactiemechanisme de twee redox-vergelijkingen waren. (2) en (3) over het detecteren van glucose van nano-NiS-film. De twee vergelijkingen werden hieronder getoond [8]:

Zoals te zien is in figuur 3b, waren de verschillende stroomwaarden van oxidatiepieken duidelijk veranderd bij 0,6 V. We hebben waargenomen dat een stippellijn een lineair verband had met de verschillende stroomreacties van oxidatiepieken tegen verschillende glucoseconcentraties in de inzet (links) van figuur 3b. De CV-curven voor de nikkel-nanobladfilm en nikkelfilm werden ook getoond in de inzet (onder) van figuur 3b. De huidige reacties van de CV-curve voor de nikkel-nanobladfilm waren groter dan Ni-film van 0 tot 0,8 V in de inzet (onder) van figuur 3b. We waren van mening dat we de nikkel-nanobladfilm gebruikten voor een voorloper in het syntheseproces van α-NiS-nanosfeerfilm, en we hadden meer mogelijkheden om grotere stroomresponsen in de CV-curve te krijgen. Figuur 3c toonde aan dat de verschillende stroomreacties van α-NiS-nanosfeerfilm waren bedoeld voor het detecteren van glucose in verschillende concentraties (1, 2, 7, 10, 15, 20, 22, 25, 30 en 35 μM) door middel van amperometrie. We observeerden de verschillende huidige reacties van de glucoseconcentraties van 1 tot 35 μM met een lineaire relatie met een correlatiecoëfficiënt van 0,99 in de inzet (links) van figuur 3c. Het werd beschreven door:

De gevoeligheidswaarde werd geschat op 8,4 μA μM ⁻¹ cm ⁻² voor de eq. (4). De chronoamperometrische respons van α-NiS-nanosfeerfilm in 0,1 M NaOH met 2 μM glucose en 2 μM dopamine, 2 M urinezuur en 2 μM melkzuur bij een toegepast potentiaal van 0,6 V DC werden getoond in de inzet (onder) van Fig. . 3c. We hebben aangetoond dat onze α-NiS-nanosfeerfilm een ​​niet-enzymatische glucosesensor in 0,1 M NaOH was met een anti-interferentievermogen voor dopamine, urinezuur en melkzuur.

Met betrekking tot de elektrochemische resultaten op de α-NiS-nanosfeerfilms, waren we van mening dat slechts 400 ° C-monsters veel kleine nanodeeltjes en poreuze structuur vertoonden op het oppervlak van α-NiS-nanosfeerfilm in Fig. 2c. De kleinere nanodeeltjes en poreuze structuur werden afgezet op het oppervlak van de α-NiS-nanosfeerfilm, dus de nanosfeerfilm zorgde voor een groter oppervlak en hogere responsen bij elektrochemische detectie. We hebben waargenomen dat de monsters gedurende 4 uur bij 400 ° C werden gegloeid met de huidige reacties bij lage glucoseconcentraties. Slechts een 400 °C-monster met een goede glucoserespons was te wijten aan de vele kleine nanodeeltjes en de poreuze structuur op het oppervlak van de α-NiS-nanosfeerfilm.

Figuur 3d toonde aan dat de elektrochemische impedantiespectroscopie (EIS) van α-NiS-films werd gedetecteerd in een oplossing van 0,1 M KCl (met 1,5 mM Fe(CN)₆ ^3−/4− ). We zagen dat de Warburg (W ) impedantie van α-NiS-nanosfeerfilm was groter dan twee andere α-NiS-films. De elementen van het EIS-model van α-NiS-nanosfeerfilm waren R _s = 133 Ω, R _ct = 42.1 Ω, C _d = 22.1 μF, en W =-11,7 kΩ. De elektrochemische impedantie van Ni-nanobladfilm werd ook getoond in figuur 3d en had de lagere impedantiewaarde in deze patronen. We hebben ook de waarden van onze niet-enzymatische glucosesensor berekend voor stabiliteit, standaarddeviatie (SD) van stabiliteit en herbruikbaarheid (zie tabel 1). Uit de waarden van de SD van stabiliteit in tabel 1 hebben we vastgesteld dat de gemiddelde stabiliteitswaarde (0,011 mA/min) van 14 keer meten groter was dan de gemiddelde stabiliteitswaarde (0,006 mA/min) van 13 keer meten. We waren van mening dat de numerieke waarde van herbruikbaarheid ongeveer 13 was (SD ≤ 0,002 mA/min).

Na het voltooien van de meting voor het elektrochemische gedrag van NiS-monsters in 0,1 M NaOH, hebben we ook veel papieren onderzocht op een fysiologische toestand. Die onderzoekers gebruikten verschillende oplossingen zoals fosfaatgebufferde zoutoplossing (PBS), annexine V-bindingsbuffer, aECF-oplossing en Krebs-buffer voor toepassing van celcultuur [17,18,19,20,21]. Sommige onderzoekers selecteerden Krebs-buffer voor celcultuurbuffer bij lage glucoseconcentratie [20, 21]. Het lineaire bereik van onze α-NiS-nanosfeerfilm voor het detecteren van lage glucosetoewijding was van 1 tot 35 μM in 0,1 M NaOH, dus het had een praktische betekenis voor ons dat het gebruik van onze sensor voor het detecteren van lage glucosetoewijding in Krebs-buffer voor een fysiologische toestand . De α-NiS-nanosfeerfilm werd gebruikt om glucose in verschillende concentraties in Krebs-buffer te detecteren. We gebruikten onze α-NiS-nanosfeerfilm om de verschillende glucoseconcentraties (0 en 20 μM) te detecteren door middel van cyclisch voltammogram (CV) in Krebs-buffer (115 mM NaCl, 2 mM KCl, 25 mM NaHCO₃ , 1 mM MgCl₂ , 2 mM CaCl₂ , 0,25% runderserumalbumine [pH 7,4]; geëquilibreerd met 5% CO₂ , bijgesteld tot pH 7,4 met 0,01 M NaOH) [20]. Zoals te zien is in de inzet van figuur 3e, toonde het de achtergrond-CV-curve van kale ITO. Figuur 3e toonde ook de CV-curven van de NiS/ITO-elektrode in Krebs-buffer met 0 en 20 μM glucose. We hebben duidelijk de CV-curven waargenomen met verschillende stroomreacties in de buurt van 0,6 V. Zoals te zien is in figuur 3f, werd de α-NiS-nanosfeerfilm beoordeeld met amperometrie in Krebs-buffer (aangepast op pH 7,4 met 0,01 M NaOH) voor het detecteren van verschillende glucoseconcentraties:(α) 0 μM, (β) 10 μM, (γ ) 20 μM, (δ) 30 M en (ε) 40 μM. De inzetfiguur toonde de grafiek van de oxidatiepiekstroom tegen de glucoseconcentratie. Een curve van de amperometrische respons werd getoond in de inzet (boven) van figuur 3f, die een lineair verband aantoonde met een correlatiecoëfficiënt van 0,99. Het werd beschreven door I[μAcm ⁻² ] = 0.0004[glucose]μM + 0.0638.

Afbeelding 4 toonde de UV/zichtbare/NIR-absorptie- en fluorescentiespectra. We registreerden de UV / Zichtbare / NIR-absorptie van de α-NiS-films in het spectrale bereik van 300-800 nm (Fig. 4a-c) voor verschillende uitgloeitemperaturen (300, 400 en 500 ° C). Om de energiekloof te bepalen (E _g ) van de nanosferen, de volgende afhankelijkheid van absorptiecoëfficiënt (α ) op de foton-energievergelijking werd gebruikt [22]:

waar E _g was de energiekloof, A was de constante met aparte waarden voor verschillende overgangen, hν was de foton-energie, en m was een exponent die de waarden 1/2, 3/2, 2 en 3 aannam die verband hielden met de aard van de elektronische overgang. Het was verantwoordelijk voor de absorptie. Het toonde de (αhν ) ² tegen hν plot in de inzet van Fig. 4a-c. Wanneer m = 1/2, maakten deze absorptiespectra van α-NiS-films de juiste waarden voor directe overgang mogelijk. Zoals te zien is in de inzet van Fig. 4a-c, schatten we drie energiekloven (E _g ) waarden (1,08, 1,8 en 0,66 eV) van de α-NiS-films. We gebruikten stippellijnen om de curven van 0,6 tot 2,8 eV in de inzet van figuur 4a-c te passen. Zoals te zien is in de inzet van Fig. 4a-c, hebben we ook waargenomen dat de hoogste energiekloof (E _g ) van α-NiS-nanosfeerfilm was ongeveer 1,8 eV bij de gloeitemperatuur van 400 ° C. Deze studie gebruikte ook fluorescentieapparatuur om de optische eigenschappen van de specimens te onderzoeken. Eerdere onderzoekers concentreerden zich op de fluorescentiespectra van de α-NiS-deeltjes die werden beïnvloed door de verschillende fasen, vormen, structuren en de oppervlakte/volumeverhouding [23]. Zoals te zien is in figuur 4d, hebben we de fluorescentiespectra waargenomen van α-NiS-films met ultraviolette emissies bij verschillende uitgloeitemperaturen (300, 400 en 500 ° C). PL-spectra van de monsters toonden de scherpe emissiepieken bij 448 nm en de emissiepieken bij 369 nm (opgewonden bij λ _ex =-277 nm) [23, 24]. Volgens de resultaten over de optische eigenschappen van onze α-NiS-films, waren we van mening dat verschillende uitgloeitemperaturen een kans hadden om verschillende korrelgroottes op de NiS-film te krijgen. Wat betreft de nanodeeltjes die kwantumopsluiting vertonen, beïnvloedde het vergroten van de grootte van het nanodeeltje de bandgap die afnam met de temperatuur van 400 tot 500 ° C [25]. De optische eigenschappen van NiS veranderden met verschillende korrelgroottes, dus de optische eigenschappen van NiS veranderden significant met verschillende temperaturen [25]. De variërende optische eigenschappen van NiS-film die aanzienlijk verschillen met verschillende temperaturen, zouden te wijten moeten zijn aan het vertonen van een grootte-effect, waardoor de deeltjesgrootte die op de bandgap wordt beïnvloed, wordt verkleind.

UV/Zichtbare/NIR absorptiespectra en (αhν ) ² versus hν plot in de inzet van figuren voor het synthetiseren van α-NiS-films op a 300, b 400, en c 500 °C. d Fluorescentiespectra van de α-NiS-films werden vervaardigd bij verschillende uitgloeitemperaturen (300, 400 en 500 °C gedurende 4 uur)

We hebben overwogen om de HR-TEM-analyse te concentreren op α-NiS-nanobolletjesfilm omdat we veel α-NiS-nanobolletjes hebben voor de niet-enzymatische glucosesensoren bij een gloeitemperatuur van 400 °C. Zoals te zien is in figuur 5, hebben we waargenomen dat de α-NiS-nanosferen gedurende 4 uur bij 400 ° C werden uitgegloeid. De informatie over de microstructuur van de voorbereide α-NiS-nanosfeer werd verkregen door HR-TEM. Figuur 5a, b onthulde HR-TEM-afbeeldingen van de nanosferen. De diameter van de nanosfeer was van 150 tot 250 nm. Figuur 5c HR-TEM-afbeelding toonde ook duidelijke roosterranden met een tussenruimte van 0,7786 nm die overeenkomen met de afstand tussen twee aangrenzende (101) vlakken van de α-NiS-nanosfeer. Figuur 5d toonde een SAED-patroon van de nanosfeer en de vlekken van de diffractiering waren geïndexeerd op (101) van de α-NiS-nanostructuur.

een –c HR-TEM-beelden van de α-NiS-nanosfeer. d SAED-patroon van de α-NiS-nanosfeer gloeide gedurende 4 uur bij 400 °C