Scanning Electronenmicroscopie (SEM): Materialendefecten onthullen met geavanceerde imaging

Kent u elektronenmicroscopie en wat het kan analyseren? Het ATRIA materialenteam legt het u uit in dit artikel!

Veel van de defecten die in materialen optreden, zijn moeilijk te verklaren en het bepalen van hun oorzaken kan een zeer complexe taak zijn. Echter, vandaag zijn de grote vooruitgang in microscopische analysetechnologie binnen handbereik, die ons cruciale informatie kan geven om de verklaring voor de oorsprong van de fout te vinden.

Wat is Scanning Electronenmicroscopie of SEM?

Elektronenmicroscopie is gebaseerd op de emissie van een scannerend elektronenbundel op het monster, die ermee interactie heeft, waarbij verschillende typen signalen ontstaan die door detectoren worden opgevat. Uiteindelijk wordt de informatie die in de detectoren wordt verkregen getransformeerd tot een beeld met hoge definitie, met een resolutie van 0,4 tot 20 nanometer. Kortom, we verkrijgen een hoogresolutie-afbeelding van de oppervlaktetopografie van ons monster.

Hiermee kunnen we verschillende typen materialen bestuderen (hieronder ziet u dat de voorbereiding niet in alle gevallen hetzelfde is):

• Metalen: staal, aluminium, titanium, koper, edelmetalen, legeringen, …
• Keramieken: glas, beton, alumina, zirconium, karbied, steen, porselein …
• Polymers: thermoplasten zoals PP, PE, Nylon; thermoharders zoals melamine, polyimiden; elastomen zoals rubber, silicone, …
• Composieten: koolstofvezel, glasvezel, grafiet, keramische composieten, harsen, …
• Organische materialen: katoen, hout, bacteriën, cellen, …

Hoe werkt Scanning Electronenmicroscopie (SEM)?

Scanning elektronenmicroscopen (SEM) hebben een filament dat een bundel elektronen genereert die het monster treffen. Deze elektronen interageren met het bestudeerde monster en geven verschillende signalen terug die door verschillende detectoren worden geïnterpreteerd. Met deze informatie kunnen we oppervlakte-informatie verkrijgen over:

• Vorm en topografie

• Textuur

• Samenstelling

De interactie van de elektronenbundel met het oppervlak van het monster vindt plaats in een 'peer'-vorm zoals u in de onderstaande afbeelding kunt zien. De penetratiediepte hangt af van de kV waarop we werken; een standaard is een penetratie van 1-5 micron.

Interactie van elektronenbundel met monster, 'peer'-model

Detectoren in een scanning elektronenmicroscoop (SEM)

De meest voorkomende detectoren zijn de volgende:

• Secundaire Elektronen Detector (SE): vangt de energie op van de secundaire elektronen die in het materiaal worden gegenereerd door de interactie van de elektronenbundel. Ze leveren de informatie over de meest oppervlakkige textuur / topografie omdat ze afkomstig zijn van de uiterste laag (de 'peer' dichtst bij het oppervlak in de onderste afbeelding).

• Backscattered Electron Detector (BSE): vangt de energie op van de teruggespreide elektronen (tweede laag van de 'peer'). Het heeft minder oppervlakteresolutie, maar is gevoelig voor variaties in het atoomnummer van oppervlakte-elementen, en dus in samenstelling. We zullen een andere grijstint waarnemen volgens het atoomgewicht (lichter als het element zwaarder is, omdat het meer energie uitzendt en 'schittert').

• Röntgen Detector (EDX, EDS of EDAX): deze detector vangt de energie op van de röntgenstraling die op het oppervlak wordt gegenereerd (derde laag van de 'peer') en die karakteristiek is voor elk element van het monster, zodat ze ons informatie geven over elementaire samenstelling. In tegenstelling tot de BSE, leveren ze meer informatie over het monster. Het stelt ons in staat om op een semi-kwantitatieve manier de samenstelling van het oppervlak van ons monster te weten. EDX kan toegepast worden op een specifiek punt van het monsteroppervlak of op een gebied. Wanneer de analyse op een gebied wordt toegepast, is het mogelijk om een kaart te verkrijgen met de verschillende elementen die het geselecteerde gebied van het monster heeft, waarbij elk element wordt voorgesteld met een andere kleur. U kunt dit zien in de afbeelding van een van onze projecten hieronder.

• Röntgen Detector (WDS): vergelijkbaar met EDX, maar in plaats van de energie van alle röntgenstralen tegelijk te ontvangen, meet het alleen het signaal dat gegenereerd wordt door een enkel element. Het is een langzamere, maar gevoeligere en nauwkeurigere techniek.

• Diffracted Backscattered Electron Detector (BSD): deze detector ontvangt de energie van elektronen die door het oppervlak worden gediffracteerd en die voldoen aan de wet van Bragg en leveren informatie over de kristalstructuur van het monster.

Links. SE Detector; Rechts. BSE Detector

EDX met FEI microscoop

Typen scanning elektronenmicroscopie volgens bron

U heeft misschien termen gezien als SEM, FE-SEM of FIB-SEM, kent u de verschillen? Hier zijn ze:

• SEM: dit zijn de conventionele SEM's die we al uitlegden en die een thermische elektronenbron hebben.

• FE-SEM (veldemissie SEM's): dit is de evolutie en heeft als elektronenbron een veldemissie kanon om hoge- en lage-energie elektronenbundels te leveren. Omdat deze bundels zeer gefocust zijn, staan ze betere resolutie toe.

• Dual Beam of FIB-SEM (dubbele bundel microscoop of gefocuste ionenbundel SEM's): het heeft twee kolommen, een van ionen en de andere onder 52º van elektronen. De ionenkolom gebruikt een gallium (Ga+) ionenbundel. Ga+ ionen zijn 130.000 keer zwaarder dan elektronen, dus de interactie met het monster is sterker, hoewel de penetratie minder is. Bovendien kunnen ionensneden gemaakt worden om de binnenste lagen te visualiseren.

Dual Beam afbeelding waarin een ionensnede werd uitgevoerd

Typen scanning elektronenmicroscopie volgens vacuum

Afhankelijk van het type vacuum zijn er verschillende typen SEM:

• Hoogvacuum SEM: het monster moet droog en geleidend zijn. Voor niet-geleidende monsters kunnen deze bekleed worden met een koolstof- of metalen sputterlaag.

• Geen vacuum of Environmental SEM (ESEM): geen monsterbereiding nodig. Er kunnen biologische en niet-geleidende monsters geanalyseerd worden zonder bekleding nodig te hebben.

Verschillen tussen een optische microscoop (OM) en een scanning elektronenmicroscoop (SEM)

We vertellen u de belangrijkste verschillen tussen een optische microscoop en een scanning elektronenmicroscoop:

• Vergroting: optische microscopen kunnen variëren van 4x tot ongeveer 1000x, terwijl SEM kan variëren van 10x tot meer dan 3.000.000x.

• Diepte van scherpte: ofwel hoeveel monster tegelijkertijd scherp is. Bij optische microscopen varieert dit van 0,19 micron tot 15 micron. Bij SEM's is dit bereik breder, variërend van 0,4 micron tot 4 mm.

• Resolutie: optische microscopen kunnen een ruimtelijke resolutie van ongeveer 0,2 micron bereiken, terwijl SEM's tot 0,4 nm kunnen gaan met sommige modellen en lenzen.

Linker afbeelding met optische microscoop; Rechter SEM afbeelding met Nanoimages microscoop.

Voordelen van elektronenmicroscopie vergeleken met andere karakterisatietechnieken

Elektronenmicroscopie is een zeer nuttige techniek in de karakterisatie van materialen aangezien zeer weinig hoeveelheid monster nodig is en het een niet-destructieve techniek is (zolang het monster niet gesneden hoeft te worden om op de houder te passen of bekleed te worden), dat wil zeggen, het monster wordt niet beschadigd en kan hersteld worden. De enige vereiste die het gebruik van deze technologie impliceert is dat het monster geleidend moet zijn, aangezien het verkrijgen van het beeld het product is van de interactie van de elektronen die door de apparatuur worden uitgezonden en het monster. Als ons monster niet geleidend is, is er geen probleem, zoals we al zagen, aangezien ze monster-metaliseerapparaten kunnen gebruiken die een laagje van een paar nanometer van een geleidend element afscheiden via fysieke dampdepositie, waardoor de verkrijging van samenstelling en scanning elektronenmicroscopie-afbeeldingen via EDX mogelijk wordt. De verkregen afbeeldingen hebben een hoge resolutie.

Zowel het zuivere beeldvormingsgedeelte als de EDX-detector zijn niet-destructieve en snelle respons technieken, weshalb ze beschouwd worden als krachtige tools in de karakterisatie van alle typen materialen, aangezien ze ons laten weten welk type oppervlakte topologie ons monster heeft, zijn defecten en zijn samenstelling met het verkrijgen van een enkele afbeelding.

Microperforaties gefabriceerd door laser en waargenomen door FESEM

Toepassingen van SEM Scanning Elektronenmicroscopie

Bij ATRIA is elektronenmicroscopie een breed gebruikt en bekend hulpmiddel. Deze typen technieken worden in verschillende sectoren gebruikt zoals automotive, bouw, consumentengoederen, detailhandel, defensie, tandheelkunde of verpakking, onder andere.

Elektronenmicroscopie kan gebruikt worden voor toepassingen zo uiteenlopend als:

• Foutanalyse productontwerp: om te weten waarom een fout is opgetreden, bijvoorbeeld in dit Project werden de morfologie en samenstelling van defecten gekarakteriseerd die in de kwaliteitstesten van een product verschenen. Andere typen fouten die bestudeerd kunnen worden zijn: delaminatie, hechting, …

• Carakterisatie van oppervlakte texturering: wanneer de topografie en structuur die gegenereerd is bekend moet worden, bijvoorbeeld met monsters door lasertechnologie, is de SEM een heel nuttig hulpmiddel, in dit Project maakte het ook de optimalisatie van de laserparameters van markeren mogelijk.

• Analyse van oppervlakte defecten en kwaliteitscontrole: door middel van de SEM is het mogelijk de defecten te visualiseren, om de typologie te weten, bijvoorbeeld in dit Project bestuderen we de defecten die verschijnen onder normaal gebruiksgedrag van de producten.

• Studie van verontreinigingen: dankzij de EDX-detector is het mogelijk ongewenste verontreinigingen in de monsters te vinden, die hechtingproblemen, verf- of structurele fouten veroorzaken. U kunt een voorbeeld zien van een Project dat we hebben uitgevoerd over de studie van verontreinigingen in verfen waarmee we cruciale verschillen zagen via EDX.

• Morfologische en structurele studie: het omvat de identificatie en analyse van kristallijne fasen en overgangen in verschillende materialen zoals metalen, polymeren, keramieken, mineralen of composieten. Dankzij de SEM is het mogelijk het type degradatie te bestuderen zoals vermoeiding, corrosie, scheuren, …

• Concurrentenanalyse: de SEM-techniek wordt ook gebruikt om competitieve producten te bestuderen en benchmarking uit te voeren.

SEM-afbeelding waarin we de oppervlakteverontreiniging zien als heldere punten die niet zouden moeten verschijnen, dus er is slechte hechting van de verf

Heeft u behoefte aan analyse van de microstructuur van het oppervlak van uw product? Wilt u die producten onderzoeken die defect blijken te zijn? Verschijnt een defect continu, en wilt u weten waar het aan ligt? Vertel het ons op onze sociale media, schrijf ons op info@atriainnovation.com of vul ons contactformulier in.

Gerelateerde artikelen:

Wat zijn kwaliteitstesten en producttesten

Hydrofobiciteit van materialen

Microstructurering door laserpatrooninterferentie

IN-MOLD MICROSTRUCTURATIE om de reinigingseigenschappen van geïnjecteerde kunststoffen te verbeteren

Gerelateerde Projecten:

Onderzoek naar onomkeerbare vlekken op synthetische stoffen

Ontwikkeling van hydrofiele microstructuren

Analyse van reticulatie van metaalverf