Scanning elektronenmicroscopie (SEM), waar is het voor?

Weet jij wat elektronenmicroscopie is en wat het kan analyseren? Het materiaalteam van ATRIA legt het je uit in dit bericht!

Veel van de defecten die in materialen voorkomen, zijn moeilijk uit te leggen en het definiëren van de oorzaken ervan kan een zeer complexe taak zijn. Tegenwoordig hebben we echter de grote vooruitgang in de microscopische analysetechnologie binnen handbereik, wat ons belangrijke informatie kan verschaffen om de verklaring voor de oorsprong van de storing te vinden. . 

Wat is Scanning Electron Microscopy of SEM ?

Elektronenmicroscopie is gebaseerd op de emissie van een scanningbundel van elektronen op het monster, die ermee interageren en verschillende soorten signalen produceren die door detectoren worden verzameld. Ten slotte wordt de informatie die in de detectoren wordt verkregen, getransformeerd om een high-definition beeld . te geven , met een resolutie van 0,4 tot 20 nanometer. Concluderend verkrijgen we een afbeelding met hoge resolutie van de oppervlaktetopografie van ons monster.

Hiermee kunnen we verschillende soorten materialen bestuderen (hieronder zie je dat hun voorbereiding is niet in alle gevallen hetzelfde):

• Metalen :staal, aluminium, titanium, koper, edele metalen, legeringen, …
• Keramiek :glas, beton, aluminiumoxide, zirkonia, carbide, steen, porselein …
• Polimiers :thermoplasten zoals PP, PE, Nylon; thermoharders zoals melamine, polyimiden; elastomeren zoals rubber, siliconen, …
• Composieten :koolstofvezel, glasvezel, grafiet, keramische composieten, harsen, …
• Organisch :katoen, hout, bacteriën, cellen, …

Hoe werkt Scanning Electron Microscopy (SEM)?

Scanning-elektronenmicroscopen (SEM) hebben een gloeidraad die een elektronenstraal genereert die op het monster inslaat. Deze elektronen interageren met het monster dat wordt bestudeerd en retourneren verschillende signalen die door verschillende detectoren worden geïnterpreteerd. Met deze informatie kunnen we oppervlakkige informatie verkrijgen van:

• Vorm en topografie

• Textuur

• Compositie

De interactie van de elektronenstraal met het oppervlak van het monster vindt plaats in een 'peer'-vorm zoals je kunt zien in de onderstaande afbeelding. De penetratie zal afhangen van de kV waarmee we werken, een standaard is een penetratie van 1-5 micron.

Elektronenbundelinteractie met het monster, 'peer'-model

Detectoren in een scanning elektronenmicroscoop (SEM)

De meest voorkomende detectoren zijn de volgende:

• Secundaire elektronendetector (SE): vangt de energie van de secundaire elektronen op die in het materiaal worden gegenereerd door de interactie van de elektronenbundel. Ze bieden de informatie over de meest oppervlakkige textuur / topografie omdat het uit de buitenste laag komt (de 'peer' die zich het dichtst bij het oppervlak bevindt in de onderste afbeelding).

• Terugverstrooide elektronendetector (BSE): het vangt de energie op die afkomstig is van de terugverstrooide elektronen (tweede laag van de 'peer'). Het heeft een lagere oppervlakteresolutie, maar is gevoelig voor variaties in het atoomnummer van oppervlakte-elementen, en dus qua samenstelling. We zullen een andere grijstint waarnemen volgens het atoomgewicht (duidelijker als het element zwaarder is omdat het meer energie afgeeft en meer 'schijnt').

• Röntgendetector (EDX, EDS of EDAX ):deze detector vangt de energie op van de röntgenstraling die wordt gegenereerd op het oppervlak (derde laag van de 'peer') en ze zijn kenmerkend voor elk element van het monster, zodat ze ons informatie geven over elementaire compositie . In tegenstelling tot de BSE geven ze ons meer informatie over het monster. stelt ons in staat om op een semi-kwantitatieve manier de samenstelling van het oppervlak van ons monster te kennen. EDX's kunnen worden toegepast op een specifiek punt op het monsteroppervlak of op een gebied. Wanneer de analyse wordt toegepast op een gebied, is het mogelijk om een ​​kaart te verkrijgen met de verschillende elementen die het geselecteerde gebied van het monster heeft, waarbij elk element wordt weergegeven met een andere kleur. Je kunt het zien in de afbeelding van een van onze projecten hieronder.

• Röntgendetector (WDS): vergelijkbaar met EDX, maar in plaats van de energie van alle röntgenstralen tegelijk te ontvangen, meet het alleen het signaal gegenereerd door een enkel element . Het is een langzamere maar gevoeligere en preciezere techniek.

• detector voor afgebogen terugverstrooide elektronen (BSE D) :deze detector ontvangt de energie van elektronen die door het oppervlak worden afgebogen en die voldoen aan de wet van Bragg en informatie verschaffen over de kristalstructuur van het monster.

Links. SE-detector; Rechts. BSE-detector

EDX met FEI-microscoop 

Soorten scanning-elektronenmicroscopie volgens bron

Je hebt misschien termen als SEM, FE-SEM of FIB-SEM gezien, ken je hun verschillen? ga ervoor!:

• SEM : dit zijn de conventionele SEM's die we al hebben uitgelegd en hebben een thermische bron van elektronen.

• FE-SEM (veldemissie SEM's):ze zijn de evolutie en hebben als elektronenbron een veldemissie kanon om de elektronenbundels met hoge en lage energie te leveren. Omdat deze bundels erg gefocust zijn, zorgen ze voor een betere resolutie.

• Dual Beam of FIB-SEM (dubbelstraalmicroscoop of SEM's met gefocusseerde ionenstraal):het heeft twee kolommen, een van ionen en de andere met 52º elektronen. De ionenkolom maakt gebruik van een Gallium (Ga+) ionenbundel. Ga + -ionen zijn 130.000 zwaarder dan elektronen, dus de interactie met het monster is sterker, hoewel de penetratie minder is. Bovendien kunnen ionenplakken worden gemaakt om de binnenste lagen te visualiseren.

Dual Beam-beeld waarin een ionensnede werd uitgevoerd

Soorten scanning-elektronenmicroscopie volgens vacuüm

Afhankelijk van het type vacuüm zijn er verschillende soorten SEM:

• Hoogvacuüm SEM :het monster moet droog en geleidend zijn. Voor niet-geleidende monsters kunnen deze worden gecoat met een koolstof- of metalen sputterlaag.

• Geen vacío of environmental SEM (ESEM) :geen se necesita preparación de muestra. SE pueden analizar muestras biológicas y no conductas sin necesidad de recubrir.

Verschillen tussen een optische microscoop (OM) en een scanning elektronenmicroscoop (SEM)

We vertellen je de belangrijkste verschillen tussen een optische microscoop en een scanning elektronenmicroscoop:

• Verhoogt : optische microscopen kunnen 4x tot ongeveer 1000x hebben, terwijl SEM kan variëren van 10x tot meer dan 3.000.000x.

• Velddiepte : of wat hetzelfde is, hoeveel sample tegelijkertijd wordt gefocust. In het geval van optische microscopen variëren ze van 0,19 micron tot 15 micron. In SEM's is dit bereik breder, variërend van 0,4 micron tot 4 mm.

• Oplossing :optische microscopen kunnen een ruimtelijke resolutie van ongeveer 0,2 micron bereiken, terwijl SEM's bij sommige modellen en lenzen tot 0,4 nm kunnen bereiken.

Linker afbeelding met optische microscoop; Rechter SEM-beeld met Nanoimages-microscoop.

Voordelen van elektronenmicroscopie vergeleken met andere karakteriseringstechnieken

Elektronenmicroscopie is een zeer nuttige techniek bij de karakterisering van materialen aangezien zeer weinig monster is nodig en het is een niet-destructief techniek (zolang het monster niet hoeft te worden gesneden om op het objectglaasje of de jas te passen), dat wil zeggen, het monster is niet beschadigd en kan worden hersteld. De enige vereiste die het gebruik van deze technologie met zich meebrengt, is dat het monster geleidend moet zijn, aangezien het verkrijgen van het beeld het product is van de interactie van de elektronen die door de apparatuur en het monster worden uitgezonden. Als ons monster niet geleidend is, is er geen probleem, zoals we al hebben gezien, omdat ze monstermetallisators kunnen gebruiken die een laag van enkele nanometers van een geleidend element afzetten door middel van fysieke dampafzetting, waardoor het verkrijgen van samenstelling en scanningelektronen mogelijk is microscopiebeelden via EDX. De verkregen afbeeldingen hebben een hoge resolutie.

Zowel het puur beeldvormende deel als de EDX-detector zijn niet-destructieve en snelle responstechnieken, daarom worden ze beschouwd als krachtige hulpmiddelen bij de karakterisering van alle soorten materialen, omdat ze ons in staat stellen te weten welk type oppervlak topologie ons voorbeeld heeft, zijn defecten en zijn compositie met het verkrijgen van een enkele afbeelding.

Microperforaties vervaardigd met laser en waargenomen door FESEM

SEM Scanning Elektronenmicroscopie Toepassingen

Bij ATRIA is elektronenmicroscopie een veelgebruikt en bekend hulpmiddel. Dit soort technieken worden gebruikt in verschillende sectoren zoals auto's, bouw, consumptiegoederen, detailhandel, defensie, tandheelkunde of verpakkingen, onder andere.

Elektronenmicroscopie kan worden gebruikt voor toepassingen zo gevarieerd als:

• Foutanalyse productontwerp :om te weten waarom er een storing is opgetreden, bijvoorbeeld in dit Project de morfologie en samenstelling van defecten die in de kwaliteitstests van een product naar voren kwamen, werden gekarakteriseerd. Een ander type falen dat bestudeerd kan worden zijn:delaminaties, hechting, …

• C karakterisering van oppervlaktetextuur :wanneer de gegenereerde topografie en structuur bekend wil worden, bijvoorbeeld met monsters door middel van lasertechnologie, is de SEM een zeer nuttig hulpmiddel in dit Project het maakte ook de optimalisatie van de laserparameters van gemarkeerd.

• Analyse van oppervlaktedefecten en kwaliteitscontrole :door middel van de SEM is het mogelijk om de gebreken te visualiseren, om de typologie te kennen, bijvoorbeeld in dit Project we bestuderen de gebreken die optreden bij het normale gebruik van de producten.

• S onderzoek naar verontreinigingen :dankzij de EDX-detector is het mogelijk om ongewenste verontreinigingen in de monsters te vinden, die hechtingsproblemen, verf- of constructiefouten veroorzaken. U kunt een voorbeeld zien van een Project die we hebben uitgevoerd op de studie van verontreinigingen in verf waarmee we belangrijke verschillen zagen via EDX.

• Morfologische en structurele studie :het betreft de identificatie en analyse van kristallijne fasen en overgangen in verschillende materialen zoals metalen, polymeren, keramiek, mineralen of composieten. Dankzij de SEM is het mogelijk om het type degradatie zoals vermoeiing, corrosie, scheuren, … te bestuderen.

• Concurrentieanalyse: de SEM-techniek wordt ook gebruikt om concurrerende producten te bestuderen en benchmarking uit te voeren.

SEM-afbeelding waarin we de oppervlakteverontreiniging kunnen zien als lichtere punten die niet zouden moeten verschijnen, dus er is een slechte hechting van de verf

Moet u de microstructuur van het oppervlak van uw product analyseren? Wil je die producten onderzoeken die defect blijken te zijn? Treedt er continu een defect op en wilt u weten waar dit aan ligt? Vertel het ons op onze netwerken, schrijf ons op [email protected] of vul ons  contactformulier in.

Gerelateerde berichten:

Wat zijn kwaliteitstests en producttests

Hydrofobiciteit van materialen

Microstructurering door interferentie met laserpatronen

IN-MOLD MICROSTRUCTURATIE om de reinigende eigenschappen van geïnjecteerde kunststoffen te verbeteren

Gerelateerde projecten:

Onderzoek naar onomkeerbare vlekken op synthetische stoffen

Ontwikkeling van hydrofiele microstructuren

Analyse van reticulatieanalyse van metaalverf